[发明专利]一种水溶性固体苯乙烯-丙烯酸酯树脂的制备方法有效
申请号: | 201010123305.3 | 申请日: | 2010-03-12 |
公开(公告)号: | CN101787097A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 夏宇正;张浩;石淑先 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F4/34;C08F2/38;C09D11/10 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 固体 苯乙烯 丙烯酸酯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种水溶性固体苯乙烯-丙烯酸酯-丙烯酸树脂的制备方法,其特征在 于,包括以下步骤:
a、设计单体用量为30~60质量份,溶剂用量为40~70质量份,其中 单体质量和溶剂质量共100份,引发剂用量为单体总质量的2.5~7.5%,巯 基酸类链转移剂用量为单体总质量的0~4%;
N2保护下,将单体与巯基酸类链转移剂依次加入到溶剂中,然后加入引 发剂,搅拌使其溶解并混合均匀,其中,单体用量为单体总质量的10~20%, 引发剂用量为引发剂总质量的10~20%,溶剂用量为溶剂总质量的20~30%, 巯基酸类链转移剂用量为巯基酸类链转移剂总质量的10~20%,设定为组分 1;
将剩余单体和巯基酸类链转移剂依次加入到溶剂中,然后加入引发剂, 搅拌使其溶解并混合均匀,其中,引发剂用量为引发剂总质量的75~85%, 使其与组分1引发剂的质量和为引发剂总质量的95%,溶剂用量为溶剂总质 量的60~70%,使其与组分1溶剂的质量和为溶剂总质量的90%,设定为组 分2;
将剩余的引发剂加入到剩余的溶剂中,搅拌使其溶解并混合均匀,设定 为组分3;
b、将步骤a的组分1作为垫底溶液放入反应釜中,N2保护,快速升温 5~10min至110~120℃,温度稳定后反应10~20min,然后滴加组分2,3~ 4h滴加完毕,然后保温10~20min;
c、将组分3一次性投入到b步骤的反应釜中,130~140℃保温0.5~ 1h,然后降温即得到水溶性固体苯丙树脂溶液,呈无色透明状态;
d、将c步骤制得的水溶性固体苯丙树脂溶液在真空度为700mmHg,温 度为130~140℃环境中减压蒸馏3~4h,即得到水溶性固体苯乙烯-丙烯酸 酯-丙烯酸树脂;
所述单体组分及质量百分比组成为:α-甲基苯乙烯或/和苯乙烯:40~ 50%,丙烯酸:20~30%,剩余为丙烯酸酯类单体。
2.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体为丙烯 酸甲酯(MA),甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸正丁酯(BA)的一种或多种。
3.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述巯基酸类链转移剂为巯 基乙酸(TGA)、3-巯基丙酸(MPA)。
4.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰 (BPO)、过氧化二异丙苯(DCP)。
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