[发明专利]异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法有效
申请号: | 201010123709.2 | 申请日: | 2010-03-12 |
公开(公告)号: | CN101792367A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 叶青;黄路 | 申请(专利权)人: | 江苏工业学院 |
主分类号: | C07C31/10 | 分类号: | C07C31/10;C07C29/84;C07C43/04;C07C41/42 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 213016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异丙醇 二异丙醚 混合物 间歇 萃取 精馏 分离 方法 | ||
1.一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法:其特征在于包括以下过程:采用的萃取精馏塔的直径为φ40mm,内装玻璃弹簧填料,填料高度为1700mm,萃取剂进口在距离塔顶200mm处,在塔釜中加入异丙醇-二异丙醚-水混合物,质量分数计异丙醇12%,二异丙醚78%,水10%,萃取剂经预热加入萃取剂高位槽;开启电加热套的电源与冷凝器的冷凝水,等塔釜物料开始沸腾后,再缓慢的提高加热套的加热电压;维持正常的操作状态;全回流操作,直到全塔处于稳定状态,其中塔顶温度62℃;加热到60℃的乙二醇从高位槽被引入萃取精馏塔上部,萃取剂的质量是待分离混合物的3倍;萃取精馏塔进行全回流操作,当萃取精馏塔塔顶温度稳定在68.5℃时,停止全回流,以回流比2:1从萃取精馏塔塔顶馏分中开始采出质量分数达99.5%的二异丙醚,当萃取精馏塔顶馏分中二异丙醚的含量低于98%时,以回流比2:1从萃取精馏塔顶采出二异丙醚-异丙醇的过渡段馏分Ⅰ,继续加入萃取剂,此时加入萃取剂的质量是剩余待分离混合物的5倍,萃取当塔顶温度升到并稳定在82.5℃时,以回流比4:1采出异丙醇,当萃取精馏塔顶馏分中异丙醇的含量低于98%时,以回流比2:1从萃取精馏塔顶采出异丙醇-水的过渡段馏分Ⅱ,并停止加入萃取剂;当萃取精馏塔顶温度升到并稳定在100℃时,采出水,当萃取精馏塔顶馏分中水的含量低于95%时,采出水-乙二醇的过渡段馏分;最终塔釜富集乙二醇,以回收利用;当加热釜的乙二醇组成达到98%时,停止加热并使乙二醇冷却,将乙二醇泵入高位槽,加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段馏分Ⅰ及过渡段馏分Ⅱ,进行下批间歇萃取精馏分离。
2.一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法:其特征在于包括以下过程:采用的萃取精馏塔的直径为φ40mm,内装玻璃弹簧填料,填料高度为1700mm,萃取剂进口在距离塔顶200mm处,在塔釜中加入异丙醇-二异丙醚-水混合物;其中质量分数计异丙醇10%,二异丙醚82%,水8%,萃取剂经预热加入萃取剂高位槽;开启电加热套的电源与冷凝器的冷凝水,等塔釜物料开始沸腾后,再缓慢的提高加热套的加热电压;维持正常的操作状态;全回流操作,直到全塔处于稳定状态,其中塔顶温度62℃;加热到50℃的乙二醇从高位槽被引入萃取精馏塔上部,萃取剂的质量是待分离混合物的5倍;萃取精馏塔进行全回流操作,当萃取精馏塔塔顶温度稳定在68.5℃时,停止全回流,以回流比2:1从萃取精馏塔塔顶馏分中开始采出质量分数达99.5%的二异丙醚,当萃取精馏塔顶馏分中二异丙醚的含量低于98%时,以回流比3:1从萃取精馏塔顶采出二异丙醚-异丙醇的过渡段馏分Ⅰ,继续加入萃取剂,此时加入萃取剂的质量是剩余待分离混合物的9倍,萃取当塔顶温度升到并稳定在82.5℃时,以回流比2:1采出异丙醇,当萃取精馏塔顶馏分中异丙醇的含量低于98%时,以回流比3:1从萃取精馏塔顶采出异丙醇-水的过渡段馏分Ⅱ,并停止加入萃取剂;当萃取精馏塔顶温度升到并稳定在100℃时,采出水,当萃取精馏塔顶馏分中水的含量低于95%时,采出水-乙二醇的过渡段馏分;最终塔釜富集乙二醇,以回收利用;当加热釜的乙二醇组成达到98%时,停止加热并使乙二醇冷却,将乙二醇泵入高位槽,加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段Ⅰ及过渡段Ⅱ,进行下批间歇萃取精馏分离。
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