[发明专利]异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法

说明书

技术领域

本发明属于醇-醚-水三相混合物的间歇精馏分离技术，涉及一种异丙醇-二异丙醚-水 混合物的间歇萃取精馏分离方法。

背景技术

异丙醇(IPA)是世界上最早生产的石油化工产品之一.主要用于生产丙酮和用作溶剂， 异丙醇也用作合成甘油、乙酸异丙酯、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺等产品的原料，异 丙醇还广泛用作石油燃料的防冻添加剂。此外，异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、消 毒剂及防腐剂等。近年来随着环境保护的加强，异丙醇被用于代替氯溶剂和氟氯烃作电子 器件清洁剂。

异丙醇的生产以丙烯和水为原料，采用酸性或阳离子交换树脂催化剂，经水合生成异 丙醇。生产异丙醇的过程中，得到了大量含有二异丙醚的副产物。常压下异丙醇、二异 丙醚和水形成三元共沸物，共沸温度为61.8℃，共沸组成为异丙醇4.0％(wt％)、二异丙醚 91.0％和水5.0％，且二组分间也形成最低共沸物，用常规精馏方法得不到高纯度产品。

烟台大学学报，2008年21卷第2期《二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离》报 道了一种分离二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的方法，采用这种方法虽然可以得到二异 丙醚和异丙醇，但由于采用了连续萃取精馏的方法，需要用多塔才能完成分离任务，从而 使分离过程复杂化。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种异丙醇-二异丙醚-水混合物 的间歇萃取精馏分离方法。该方法可在单塔中分离得到二异丙醚和异丙醇，而且设备简单， 易于操作。

本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取 精馏分离方法：该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔釜的加热釜，萃取精馏塔塔顶 冷凝器及高位槽和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物，得 到二异丙醚和异丙醇，该方法包括以下过程：采用乙二醇为萃取剂，萃取精馏塔在以下条 件下进行操作：将异丙醇-二异丙醚-水混合物一次性加入精馏塔的塔釜，常压下，控制塔 釜温度为62～90℃，全回流0.5～2小时，然后将萃取剂乙二醇预热到50-60℃后从高位槽引 入萃取精馏塔上部，其中所述萃取剂的质量是待分离混合物质量的3～5倍，塔顶温度控制 为68.5℃，继续保持全回流操作0.5～2小时。然后以回流比1～3，从塔顶采出质量分数为 99.5％，异丙醇质量分数小于0.3％的二异丙醚，当塔顶温度为70～81℃时，以回流比2～4， 由塔顶采出二异丙醚含量低的过渡段馏分I，并从高位槽继续加萃取剂进入萃取精馏塔上 部，萃取剂的质量是剩余待分离混合物质量的5～9倍，当温度达到81～84℃时，以回流比 2～4，从塔顶采出含量达到99％的异丙醇。当塔顶温度控制为84～99℃时，以回流比2～5， 由塔顶采出异丙醇含量低的过渡段馏分II，并停止加入萃取剂，当塔顶温度控制为100℃ 时，以回流比2～6，由塔顶采出水；当萃取精馏塔塔顶温度超过100℃，由塔顶采出水-乙 二醇过渡段馏分III，当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙 二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段馏分I及过渡段 馏分II，进行下批间歇萃取精馏分离。

本发明的优点在于，采用乙二醇萃取剂，增加了二异丙醚-异丙醇，异丙醇-水体系 间的相对挥发度，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。而且采用单塔操作，操 作灵活，设备费用投入小。

附图说明

图1为实现本发明采用的精馏装置流程示意图；其中1、电加热套；2、精馏釜；3、 温度计；4、萃取精馏段填料层；5、回流比控制器；6、7、产品收集罐；8、溶剂流量控 制阀；9、高位槽。

具体实施方式