[发明专利]聚[1,4-二亚氨基苯基-4-(二氟甲基羰基)苯甲酰基-1,4-二亚氨基苯基对二苯甲酰基]及合成方法

权利要求书

1.一种聚[1，4-二亚氨基苯基-4-(二氟甲基羰基)苯甲酰基-1，4-二亚氨基苯基对二苯甲酰基]，其特征在于该化合物的结构为：

其中n为650-800的整数。

2.一种合成根据权利要求1所述的聚[1，4-二亚氨基苯基-4-(二氟甲基羰基)苯甲酰基-1，4-二亚氨基苯基对二苯甲酰基]的的方法，其特征在于该方法具有如下步骤：

a.将对碘苯甲酸甲酯、一溴二氟乙酸乙酯、铜粉按1∶1∶1的摩尔比溶于二甲亚砜中，在55℃下反应4～8小时，用水稀释，再用乙酸乙酸乙酯萃取，取有机相，用饱和食盐水洗涤，硫酸镁干燥，再经过分离提纯得到无色透明的液态4-(1，1-二氟-2-甲酰基-2-乙氧基)苯甲酸甲酯，其结构式为：

b.将步骤a所得4-(1，1-二氟-2-甲酰基-2-乙氧基)苯甲酸甲酯在碱性条件水解然后经酸化水解后得到白色粉末状的4-(1，1-二氟-2-羧甲基)苯甲酸，其结构式为：

c.将步骤b所得4-(1，1-二氟-2-羧甲基)苯甲酸在氯化亚砜中进行酰氯化反应得4-(1，1-二氟-2-氯-2-甲酰基)苯甲酰氯其结构式为：

d.以N，N-二甲基乙酰胺作溶剂，将步骤c所得4-(1，1-二氟-2-氯-2-甲酰基)苯甲酰氯与对苯二胺进行酰胺化反应得到N-(4-氨基苯基)-4-(2-(4-氨基苯胺基)-1，1-二氟-2-甲酰基)苯甲酰胺，其结构式为：

e.惰性气氛下，以N，N-二甲基乙酰胺作溶剂，用CaCl₂做催化剂，将步骤d所得N-(4-氨基苯基)-4-(2-(4-氨基苯胺基)-1，1-二氟-2-甲酰基)苯甲酰胺与对苯二甲酰氯进行聚酰胺反应，经分离提纯后得到黄棕色固体聚[1，4-二亚氨基苯基-4-(二氟甲基羰基)苯甲酰基-1，4-二亚氨基苯基对二苯甲酰基]。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤b的具体方法为：将步骤a所得4-(1，1-二氟-2-甲酰基-2-乙氧基)苯甲酸甲酯0.1摩尔溶于20毫升丙酮和50毫升水的混合溶剂中，加入2克氢氧化钠，加热回流反应3～8小时，反应结束调节体系的pH值为1～3左右，用乙酸乙酯萃取体系，除去溶剂并干燥后得到白色固体4-(1，1-二氟-2-羧甲基)苯甲酸。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤c的具体方法为：在惰性气氛下，将步骤b得到的4-(1，1-二氟-2-羧甲基)苯甲酸与氯化亚砜按1∶4的摩尔比溶于N，N-二甲基甲酰胺中，加热回流4～10小时，除去未反应的氯化亚砜和溶剂得到黄色液体4-(1，1-二氟-2-氯-2-甲酰基)苯甲酰氯。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤d的具体方法为：惰性气氛及冰水浴下，将步骤c所得4-(1，1-二氟-2-氯-2-甲酰基)苯甲酰氯慢慢滴加到的对苯二胺的N，N-二甲基乙酰胺溶液中，并以吡啶为酸吸收剂，反应4～10小时，加入乙酸乙酯以析出固体，过滤洗涤后得到黄棕色固体粉末N-(4-氨基苯基)-4-(2-(4-氨基苯胺基)-1，1-二氟-2-甲酰基)苯甲酰胺；步骤c所得4-(1，1-二氟-2-氯-2-甲酰基)苯甲酰氯与对苯二胺的摩尔比为：1∶3。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤e的具体方法为：惰性气氛及冰水浴下，将步骤d所得N-(4-氨基苯基)-4-(2-(4-氨基苯胺基)-1，1-二氟-2-甲酰基)苯甲酰胺溶于N，N-二甲基乙酰胺中，并加入催化剂用量的氯化钙和吡啶以吸收反应过程中产生的酸；搅拌下缓慢滴加对苯二甲酰氯的N，N-二甲基乙酰胺溶液，反应4～7小时，反应体系倒入乙醇中，有黄棕色固体析出，经过滤、洗涤和干燥后固体产物聚[1，4-二亚氨基苯基-4-(二氟甲基羰基)苯甲酰基-1，4-二亚氨基苯基对二苯甲酰基]；步骤d所得N-(4-氨基苯基)-4-(2-(4-氨基苯胺基)-1，1-二氟-2-甲酰基)苯甲酰胺与对苯二甲酰氯的摩尔比为：1∶1。