[发明专利]一种铟掺杂氧化锌靶材及透明导电膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铟掺杂氧化锌溅射靶材及其透明导电膜的制备方法，属于光电子功能材料技术领域。

背景技术

透明导电氧化物(transparent conductive oxide，简称TCO)是一种重要的光电子功能材料，它对可见光具有很高的透过率，而对红外光具有很高的反射率，同时具有优良的导电性能。因此，TCO被广泛应用于太阳能电池、平板和液晶显示、发光二极管和热辐射反射镜等领域。锡掺杂氧化铟(Indium Tin Oxide，简称ITO)是当前应用最广泛的透明导电膜，该薄膜中氧化铟的质量含量达90％。众所周知，金属铟在地壳中含量稀少，为稀缺资源，价格昂贵；而且ITO在氢等离子体中不稳定。因此，必须开发新型的低铟含量透明导电膜来替代ITO。氧化锌原料来源丰富，价格便宜，无毒，在氢等离子体中具有很好的稳定性；是一种宽禁带半导体，对可见光具有高透过率，容易实现n型掺杂，而且经n型掺杂后的透明导电膜导电性能与ITO接近。因此，以氧化锌为基体进行掺杂的透明导电膜已经成为当前的研究重点，在很多领域有逐步取代ITO的发展趋势。

溅射法是制备TCO的主要方法，溅射靶材的质量将直接影响到TCO薄膜的质量。目前ITO靶材的制备工艺已经很成熟，ZnO基透明导电膜靶材的研究也取得了一定的进展。中国专利公开说明书CN 1413947A公开了一种采用氧化锌和氧化铟混合粉体经冷压成型和常压常气氛烧结制备的锌铟氧化物陶瓷靶材的制备方法，其氧化铟的质量含量为2-7％。中国专利公开说明书CN101208452A、101208453A和101326304A公开了经添加微量氧化锆或氧化铝制备的氧化锌铟靶材的制备方法。中国专利公开说明书CN 101440470A公开了一种经液相法制备氧化锌铝粉体和热压烧结制备氧化锌铝靶材的制备方法，所制备的靶材相对密度不低于95％。中国专利公开说明书CN 1289128A公开了一种由氧化锌粉和氧化铝(或纯铝粉)互相混合烧结出氧化铝总质量含量为1-6％(或纯铝粉0.5-3％)的铝掺杂氧化锌(AZO)靶材，靶材相对密度可达94％以上。中国专利公开说明书CN 101285164A公开了一种铝元素含量为1at-10at％的AZO陶瓷靶材的制备方法。中国专利公开说明书CN 1558962A公开了一种由质量含量为90-99％的氧化铟与1-10％的氧化铟和氧化锌烧结的InGaZn₇O₁₀靶材，这种靶材的铟含量与ITO一样，都大于90％。从目前公开的专利来看，还没有采用真空烧结制备的ZnO基透明导电膜靶材。

本发明采用液相或固相法制备铟掺杂氧化锌粉体，经冷等静压成型、真空烧结和气氛退火得到铟掺杂氧化锌陶瓷靶材，并使用该靶材经溅射法制备透明导电膜。该方法制备的透明导电膜具有优良的光电性能，工艺简单，成本低廉，有望替代ITO。

发明内容

本发明提出了制备铟掺杂氧化锌靶材的方法，并提出了采用该靶材制备透明导电膜的方法。该法可以很方便地制备出高密度、高纯度的铟掺杂氧化锌靶材以及具有良好导电性能和高透过率的透明导电膜。

本发明采用如下的技术方案：

1.一种铟掺杂氧化锌靶材，其特征在于：该靶材由锌、铟氧化物粉体经烧结而成；其中氧化铟的质量含量为0.5-10％；靶材的纯度不低于99.9％；靶材的相对密度不低于95％，最高可达99.5％。

2.项1所述的铟掺杂氧化锌靶材的制备方法，其特征在于：该靶材的制备过程包括以下步骤：

(1).制备好的锌、铟氧化物粉体首先在不锈钢模具经1～50Mpa单轴压预压成型，再经100～300MPa冷等静压成型，然后将成型后的块体在70-150℃下烘干除去成型剂。

(2).烘干后的块体在真空状态下烧结，烧结温度为900-1500℃。

(3).将烧结后的靶材初胚置于纯氧气气氛下进行退火处理，退火温度为800-1200℃。

(4).退火处理后的靶材初胚切割、打磨和安装背板。

3.项2所述的铟掺杂氧化锌靶材的制备方法，其特征在于：烧结该靶材所使用的锌、铟氧化物粉体是由共沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、水热法、微乳液法或固相球磨法制备；制备锌、铟氧化物粉体的过程中添加了质量含量为0-5％的分散剂，分散剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、二辛基琥珀酸磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠，甘胆酸钠和吐温等；锌、铟氧化物前驱体干燥后在空气气氛或者氧气气氛下，经400-800℃预烧结，然后进行造粒、过筛即得到了锌、铟氧化物粉体。