[发明专利]二茂铁亚胺环钯-膦加合物及其制备和应用有效
申请号: | 201010127884.9 | 申请日: | 2010-03-19 |
公开(公告)号: | CN101805374A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 吴豫生;崔秀灵;王连会;李敬亚;朱志兀;吴养洁;邹大鹏;郭瑞云 | 申请(专利权)人: | 郑州泰基鸿诺药物科技有限公司 |
主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;B01J31/24;C07F5/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;黄伟 |
地址: | 450052*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二茂铁 亚胺 膦加合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种二茂铁亚胺环钯-膦加合物,其特征在于,所述加合物通式如下所 示:
其中,L选自Lc、Le或Lf;Lc、Le和Lf分别如下列所示:
2.权利要求1所述二茂铁亚胺环钯-膦加合物的制备方法,其特征在于, 将式(I)所示的环钯化二茂铁亚胺二聚体与权利要求1中Lc、Le或Lf所示 的膦配体化合物混合后溶于二氯甲烷或氯仿中室温反应,纯化分离即得到所述 的二茂铁亚胺环钯-膦加合物;
3.如权利要求2所述的二茂铁亚胺环钯-膦加合物的制备方法,其特征在 于,环钯化二茂铁亚胺二聚体与膦配体的物质的量比为1∶2-2.5。
4.如权利要求2所述的二茂铁亚胺环钯-膦加合物的制备方法,其特征在 于,所述的反应于搅拌下进行30-60min。
5.权利要求1所述的二茂铁亚胺环钯-膦加合物作为催化剂在芳基硼酸酯 的合成中的应用,其特征在于,将催化剂、卤代芳烃Aryl-X、碱和联硼酸频那 醇酯加入到有机溶剂中,在80-110℃反应3-6小时,反应完毕后分离纯化即得 芳基硼酸酯;所述的卤代芳烃中的卤素X为Cl、Br或I;所述催化剂用量与卤 代芳烃的摩尔百分比为0.5~5%;所述联硼酸频那醇酯与卤代芳烃的物质的量比 为1.2~1.5∶1。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述的碱为乙酸钾、碳酸钠、 碳酸钾、磷酸钾、三乙胺、醋酸钠或碳酸铯,所述碱的用量为卤代芳烃的物质 的量的1~3倍。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述有机溶剂为下列之一:1, 4-二氧六环、甲苯、四氢呋喃、N,N’-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙二醇二 甲醚,溶剂用量为每摩尔卤代芳烃用2L-5L溶剂。
8.如权利要求5或6所述的应用,其特征在于,将催化剂、溴代芳烃、碱 和联硼酸频那醇酯加入到1,4-二氧六环中,在80-110℃反应3-6小时,反应 完毕后分离纯化即得芳基硼酸酯;所述催化剂用量与溴代芳烃的摩尔百分比为 2%;所述联硼酸频那醇酯与溴代芳烃的物质的量比为1.2∶1。
9.如权利要求5或6所述的应用,其特征在于,将催化剂、氯代芳烃、碱 和联硼酸频那醇酯加入到1,4-二氧六环中,在110℃反应3-6小时,反应完 毕后分离纯化即得芳基硼酸酯,所述的催化剂结构式中L为Lf;所述催化剂用 量与氯代芳烃的摩尔百分比为2-5%;所述联硼酸频那醇酯与溴代芳烃的物质的 量比为1.2-1.5∶1。
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