[发明专利]丙环唑原药的生产新方法有效
| 申请号： | 201010129205.1 | 申请日： | 2010-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN101781290A | 公开（公告）日： | 2010-07-21 |
| 发明（设计）人： | 孙敬权;徐勤江;唐启举;许宜伟;孙丽梅;郑翠秀 | 申请（专利权）人： | 利民化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 冯慧 |
| 地址： | 221400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙环唑原药 生产 新方法 | ||
1.一种丙环唑原药的生产方法，采用2，4-二氯苯乙酮和1，2-戊二醇进 行环化，然后与溴进行溴化生成2-溴甲基-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二 噁戊烷，然后再和1，2，4-三氮唑钾盐进行缩合反应制得粗产物，粗产物经 过脱溶，高真空提纯得产品丙环唑原药，其特征在于，在溴化时，溴分两次 加入，先将占溴的总质量的1～10％的溴加入进行溴化诱发反应，反应5～50 分钟后，再将剩余的溴加入，再反应0.5～3.0小时，在溴化诱发反应阶段的 反应温度为50～80℃，溴化诱发反应结束后的反应温度为10～45℃。
2.如权利要求1所述的丙环唑原药的生产方法，其特征在于，所述的1， 2，4-三氮唑钾盐是由1，2，4-三氮唑和氢氧化钾，以吡咯烷酮为溶剂，140～ 200℃、-0.02～0.08MPa的间歇微负压条件下，回流分水反应，得到1，2， 4-三氮唑钾盐。
3.如权利要求2所述的丙环唑原药的生产方法，其特征在于，回流分水 反应时，体系最终的水分控制＜2.8％wt。
4.如权利要求1所述的丙环唑原药的生产方法，其特征在于和1，2，4- 三氮唑钾盐进行缩合反应时使用吡咯烷酮作为溶剂。
5.如权利要求1所述的丙环唑原药的生产方法，其特征在于，所述的提 纯是在真空度为50～500Pa下真空蒸馏，然后将前后馏分用氢氧化钠碱解水 洗，再用甲苯萃取脱溶。
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