[发明专利]含硫代缩醛基团的化合物及其制备方法和用途无效
申请号: | 201010130305.6 | 申请日: | 2010-03-19 |
公开(公告)号: | CN101792409A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 李振;程晓红;秦金贵 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07C323/29 | 分类号: | C07C323/29;C07C319/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 刘荣;周宗贵 |
地址: | 430072*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含硫代缩醛 基团 化合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.含硫代缩醛基团的化合物,其特征在于该化合物的结构通式为: , 其中,R为-OCH2CH3或-CN。
2.一种权利要求1所述的含硫代缩醛基团的化合物的制备方法,其特征在 于:将化合物1或化合物2置于反应容器中,抽真空后,在保护性气氛 下加入新蒸的CH2Cl2做溶剂,再加入乙硫醇,乙硫醇与化合物1或化合 物2的摩尔比为1~4:1,然后将反应体系冷却至0℃,向其中加入三氟 化硼做催化剂,三氟化硼与化合物1或化合物2的摩尔比为0.5~5:1, 在保护性气氛下避光反应,TLC分析显示反应完全后,向反应液中加入 饱和NaHCO3溶液,调节溶液pH为8~9,减压蒸馏除去溶剂后,萃取,合 并有机相,干燥除水,减压蒸馏除去溶剂后经柱层析分离,由化合物 1得到化合物3或由化合物2得到化合物4;所述化合物1、2、3和4分别 为:、、 和 ,所述保护性气氛为氮气或惰性气体。
3.根据权利要求2所述的含硫代缩醛基团的化合物的制备方法,其特征在 于化合物1或化合物2的制备方法是:在无水无氧条件下,将化合物7、 化合物5或化合物6、K2CO3和催化量的Pd(PPh3)4置于反应容器中,化 合物7:化合物5或化合物6:K2CO3的摩尔比为1:2~5:5~15,加入足 量的THF和 H2O作为溶剂,然后在60~90℃下搅拌过夜,将反应液萃取 后收集有机相,减压蒸馏除去溶剂,经柱层析纯化,由化 合物5得到化合物1或由化合物6得到化合物2;所述化合物5、6和7分别 为: 、 和 。
4.根据权利要求2所述的含硫代缩醛基团的化合物的制备方法,其特征在 于:所述柱层析分离所用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按体积比5~6: 1混合的溶剂。
5.根据权利要求3所述的含硫代缩醛基团的化合物的制备方法,其特征在 于:THF和 H2O的体积比为2~5:1。
6.根据权利要求3所述的含硫代缩醛基团的化合物的制备方法,其特征在 于:所述柱层析纯化所用的淋洗剂为石油醚和氯仿按体积比1:4混合 的溶剂、石油醚和乙酸乙酯按体积比1:15混合的溶剂或石油醚和二氯 甲烷按体积比1:3混合的溶剂。
7.如权利要求1所述的含硫代缩醛基团的化合物的用途,其特征在于:用 作检测汞离子的荧光传感器。
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