[发明专利]一种5-氰基-7-氮杂吲哚的制备方法无效
申请号: | 201010130572.3 | 申请日: | 2010-03-19 |
公开(公告)号: | CN101781298A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 林志刚;蔡彤 | 申请(专利权)人: | 苏州雅本化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215433 江苏省太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基 吲哚 制备 方法 | ||
1.一种5-氰基-7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括使5-溴-7-氮杂吲哚与氰化亚铜在有机溶剂中、温度100℃~250℃下反应生成5-氰基-7-氮杂吲哚的步骤。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应在温度150℃~250℃下进行。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为N-烷基吡咯烷酮类或N-烷基取代酰胺类溶剂或它们的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为选自N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺以及N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述5-溴-7-氮杂吲哚与所述氰化亚铜的投料摩尔比为0.7~1.2∶1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述5-溴-7-氮杂吲哚与所述氰化亚铜的投料摩尔比为0.8~1∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述反应在压力0.1~10MPa下进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括使所述反应之后的体系中的5-氰基-7-氮杂吲哚与铜离子分离以获得5-氰基-7-氮杂吲哚粗品的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述分离指向所述反应之后的体系中加入能够溶解5-氰基-7-氮杂吲哚的有机溶剂,然后用氨水洗涤除去铜离子,有机相经干燥、浓缩后得所述5-氰基-7-氮杂吲哚粗品。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括用乙酸乙酯对所述5-氰基-7-氮杂吲哚粗品进行重结晶的步骤。
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