[发明专利]谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法

权利要求书

1.一种谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法，用于对阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维菌素类多种农药残留物的同时快速检测，其特征在于：包括下述步骤：

第一步：样品前处理：

取谷物类农产品用研磨机粉碎后，再过80～120目筛，称取样品10～30g置于容器中，加入30～100mL乙腈，在10000～15000r/min高速匀质器匀质2～5min后，放置在微波辅助萃取装置中处理15～20min；

静置1～2h后，将乙腈溶液用萃取样品滤纸过滤至装有3～7g氯化钠的带塞量筒中，滤液剧烈震荡5～10min后静置30～60min，利用盐析作用使有机相分层；

从有机层中吸取10～50mL提取液转移至玻璃试管，然后在50～70℃水浴上氮气吹干；在装有蒸干样品的试管中加入0.3～0.5mL无水乙腈，然后在超声波清洗机上超声0.5～1min，使吸附在试管壁上的多种阿维菌素类农药充分溶解在乙腈中，待衍生化；

第二步：柱前衍生化：

衍生试剂A：N-甲基咪唑与乙腈以1∶(0.8～1.2)(v/v)配置而成；

衍生试剂B：三氟乙酸酐与乙腈以1∶(1.8～2.2)(v/v)配置而成；

在避光、室温环境条件下，在装有乙腈溶解的阿维菌素类农药的试管中，先后分别加入0.1～0.3mL衍生试剂A和0.3～0.5mL衍生试剂B，盖上试管塞充分振荡反应至少1h后，再加入1mL甲醇，盖上试管塞混匀溶液，再充分反应至少1h，得衍生化后的样品溶液；

第三步：色谱检测：

将衍生化后的样品溶液过0.45μm滤膜后，在高效液相色谱-荧光检测器上进行测定，色谱条件为：

色谱柱：Kromasil 100-5-C₁₈，250mm×4.6mm，5μm；

流动相：起始为：水/乙腈/甲醇＝5/10/85(v/v/v)；

4～6min后为：乙腈/甲醇＝20/80(v/v)；

流速为：0.8～1.2mL/min；

检测波长：荧光激发波长为365nm，发射波长为475nm；

柱温：20～40℃；

进样量：10～40μl。

2.根据权利要求1所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法，其特征在于：所述的阿维菌素类农药为阿维菌素、伊维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法，其特征在于：第一步中，谷物类农产品经粉碎、过筛之后如不能立即测定，则放在不高于-20℃的冰箱中保存。

4.根据权利要求1或2所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法，其特征在于：第二步中，先后加入衍生试剂A和衍生试剂B后立即盖上试管塞振荡摇匀的衍生化反应产生热量，待温度降至室温下来后，加入1mL甲醇，盖上试管塞，放到55～65℃水浴上继续衍生化反应至少1小时，取出后用甲醇定容至1mL。

5.根据权利要求1所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药(阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)多残留的快速简便检测方法，其特征在于：本发明专利采用乙腈提取谷物类农产品中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐这3种阿维菌素类农药的残留。

6.根据权利要求1所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药(阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)多残留的快速简便检测方法，其特征在于：本发明专利采用乙腈提取谷物类农产品中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐这3种阿维菌素类农药的残留。

7.根据权利要求1所述的谷物类农产品中阿维菌素类农药(阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)多残留的快速简便检测方法，其特征在于：本发明专利利用盐析作用使有机相分层，省略样品净化过程，荧光衍生反应后直接在仪器上检测分析。