[发明专利]谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及农产品中农药残留检测分析方法，尤其是一种谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法。

背景技术

阿维菌素(Avermectin，简称AVM)是1976年日本北里大学大村智等和美国默沙东公司合作，从阿维链霉菌的发酵产物中分离出基本结构为十六元大环内酯二糖苷类化合物。该类化合物有4个主要组分：A1a，A2a，B1a，B2a；4个次要组分：A1b，A2b，B1b，B2b，其中抗虫活性最强的为B1a。Abamectin即Avermectin B1，含Avermectin B1a≥80％，Avermectin B1b≤20％。1985年阿维菌素作为农药投入市场后，以阿维菌素为母体，通过半合成，进行结构改造，已开发出一系列活性更高，选择性更强，安全性更优的衍生新品种。目前已经成熟商品化阿维菌素衍生化合物有：伊维菌素(ivermectin，简称IVM)、埃玛菌素(emamectin，又称甲氨基阿维菌素)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、道拉菌素(dormectin)、埃珀利诺菌素(eprinomectin，又称乙酰氨基阿维菌素)和色拉菌素(selamectin)等。由此可以看出，阿维菌素不仅是一个优异的产品，还是一种宝贵的资源。以它为起点，用最短的时间，最少的费用，可开发出更多更好的新产品。因此，业内专家认为，阿维菌素的问世，是继青霉素以来抗生素的又一次革命。

阿维菌素类农药以广谱、高效，并能与多数农药混配使用，扩大了杀虫谱，在农业生产上迅速得到广泛应用，是我国目前用量最大、使用范围最广的杀虫剂之一。阿维菌素类农药对多种农业害虫都有很高的敏感性，包括双翅目的蝇蛆、纳、虹、痰蚊；同翅目的木虱、粉虱、蚜；膜翅目的蚁、蜂、叶蜂；缨翅目的蓟马；鞘翅目的各类甲虫；半翅目的蜻蛛；鳞翅目幼虫(蝶、蛾、潜叶蛾等)。在农业生产上，它的用药量仅为菊酯类农药的1/50-1/200。作为甲胺磷、马拉硫磷等高毒农药的替代品种，2008年国家农业部批准推荐阿维菌素和阿维菌素甲维盐类在水稻上使用，目前在国内水稻、小麦、玉米等谷物类作物生上，阿维菌素类农药早已开始大面积应用。

尽管是通过微生物发酵工艺生产的农药，但本质上而言，阿维菌素类农药是生物合成的有机化学农药。据毒理学试验数据，阿维菌素对大鼠的致死中量值为10mg/kg，与对硫磷的致死中量值(3.5-12.5mg/kg)相仿。按WHO五级分级标准，它属高毒化合物。目前阿维菌素对动物的急性中毒机制仍不明确，可能与它进入中枢系统有关。阿维菌素中毒时动物的主要表现在神经病态症状，乃至最后死亡。此外，有研究发现，阿维菌素对哺乳动物的繁殖生育能力具有潜在毒性作用。因此，人们对农产品中阿维菌素的最高残留限量(MRL值)标准作了严格要求。如我国农业部规定它的MRL值在柑桔中为20μg/kg，叶菜为50μg/kg；欧盟详细规定了它在多种农产品中的MRL值，在果蔬产品、谷物等农产品MRL值多为10μg/kg。

目前关于阿维菌素类农药的检测方法主要有液相色谱-紫外检测方法(HPLC-UV)、液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FD)、液相色谱-质谱检测方法(HPLC-MS)和免疫分析方法。由于HPLC-UV检测灵敏度低而HPLC-MS需要昂贵的仪器，液相色谱-荧光检测方法(HPLC-FD)是目前最适用检测农产品中阿维菌素类农药残留的技术方法。然而，由于阿维菌素类农药在近年来才批准应用在水稻上，以前的文献报道大多关于畜产品上和果蔬类农产品上阿维菌素类农药残留分析方法研究，谷物类农产品中阿维菌素类农药残留分析方法研究非常少。通过专利检索发现，目前尚无关于谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留分析方法的专利。

谷物类主要是指禾本科植物的种子。它包括稻米、小麦、玉米等及其他杂粮，比如小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种适用大米、小麦、玉米等谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留分析的高效液相-荧光(HPLC-FD)检测方法。

本发明解决一种谷物类农产品中阿维菌素类农药多残留检测方法，用于对阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维菌素类等多种农药残留物的同时快速检测，包括下述步骤：

第一步：样品前处理：

取谷物类农产品用研磨机粉碎后，再过80～120目筛，称取样品10～30g置于容器中，加入30～100mL乙腈，在10000～15000r/min高速匀质器匀质2～5min后，放置在微波辅助萃取装置中处理15～20min；