[发明专利]降低柴油馏分硫含量的氧化脱硫催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种降低柴油馏分硫含量的氧化脱硫催化剂，其特征是成分为：

1.4-二羟基蒽醌二磺酸钠和1.4-二羟基蒽醌二磺酸钾的质量之和为催化剂总质量的70％～80％，二者间的比例为3～4∶5～4；1.4-二羟基蒽醌为催化剂总质量的10～20％，钼、镍、钯氧化物间的质量比为5∶3.5∶1.5，三种金属氧化物总含量为催化剂总质量的4％～10％。

2.一种降低柴油馏分硫含量的氧化脱硫催化剂的制备方法，其特征是工艺步骤为：

①称取100克纯度大于96％的1.4-二羟基蒽醌放入压力容器内；

②称取200克质量浓度大于98％的发烟硫酸，加入装有1.4-二羟基蒽醌的压力容器内；

③压力容器内，以氮气为保护气体，氮气压强为0.3～0.6Mpa；加热至160～200℃，并保持1～3小时，期间不断进行均化；原料在本过程中经过磺化，生成蒽醌二磺酸，同时保持进行均化；之后自然冷却，至室温取样滴定，PH值为3～1之间；

④加入纯度大于90％、摩尔比为1∶1的固体氢氧化钠和固体氢氧化钾的混合物，不断搅拌，半小时后，使PH值控制在6～8之间；

⑤把通过以上步骤获得的1.4-二羟基蒽醌二磺酸钠、1.4-二羟基蒽醌二磺酸钾和1.4-二羟基蒽醌混合物，与粒径＜30um、总质量为催化剂总质量4％～10％、质量比为5∶3.5∶1.5的钼、镍、钯的三种金属氧化物及净化水80～110ml混合，再加入质量浓度为75％～95％的己醇30～50ml作为助剂形成稳定液；

⑥加入160gX型分子筛，搅拌、浸渍、沉淀3～5小时后，过滤；

⑦把分子筛进行干燥，在烘箱内保持80～90℃的温度，三小时；

⑧干燥后，进行活化、分离即得催化剂成品。