[发明专利]一种非对称结构陶瓷超滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种非对称结构陶瓷超滤膜，其特征在于在多孔支撑体上由一维纤维状材料构建过渡层，由胶体颗粒堆积在过渡层上形成分离层；其中过渡层材料中加入胶体颗粒，煅烧时胶体颗粒增强纤维之间的颈部连接；煅烧后过渡层由纤维和胶体颗粒共同组成，其中过渡层中溶胶颗粒重量与纤维重量的比为0.01～0.4，分离层由胶体颗粒堆积形成；其中过渡层中的一维纤维状材料至少为氧化铝、氧化钛、莫来石或钛酸钾中的一种；所述的胶体颗粒为氧化铝、氧化钛、氧化硅或氧化锆溶胶中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的陶瓷超滤膜，其特征在于过渡层厚度为5～50μm，孔径为50～500nm；分离层厚度为0.5～5μm，孔径为2～50nm。

3.根据权利要求1所述的陶瓷超滤膜，其特征在于过渡层中的一维纤维状材料的形貌至少为纤维、纳米线、纳米管、纳米棒或晶须中的一种；其直径为5～400nm；长径比为20∶1～500∶1；所述的胶体颗粒的粒径范围为5～50nm；所述的多孔支撑体是多孔陶瓷、多孔金属或多孔玻璃；孔径范围1～10μm；多孔支撑体的构型为平板状、管式或多通道式。

4.一种制备如权利要求1所述的陶瓷超滤膜的方法，其具体步骤为：A、将一维纤维状材料分散于溶胶中，充分混合；通过加入去离子水，控制制膜液中溶胶颗粒重量与纤维重量的比为0.01～0.4，调节溶液的pH为2.5～9.5，加入分散剂、增稠剂、消泡剂配制成制膜液，B、在多孔支撑体上涂膜，经烘干后形成过渡层；C、在过渡层表面涂覆溶胶制膜液，将湿膜晾干、烘干；D、逐渐升温至400～800℃，焙烧1～4小时，自然降温得到非对称结构陶瓷超滤膜。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤A中所述的一维纤维状材料的加入量为占涂膜液总量的重量百分比为1-10％。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的分散剂为硝酸、聚乙烯亚胺、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸或柠檬酸铵；增稠剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、羟丙基纤维素、甲基纤维素或聚乙二醇；消泡剂为有机硅消泡剂；其中分散剂∶增稠剂∶消泡剂的质量比为1∶1-5∶0.1-0.5，消泡剂占涂膜液总量的重量百分比为0.01-0.5％。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的溶胶为氧化铝、氧化钛、氧化硅或氧化锆溶胶中的一种或几种；溶胶中的胶体颗粒占总溶胶的重量百分比 为0.1～2％。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤B中过渡层在60～100℃的温度下干燥10～15小时，使溶胶转变为凝胶，有效防止分离层小粒子的内渗；步骤C中分离层在60～80℃的温度下干燥10～24小时。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征是重复步骤C的次数为为1～10次。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤D的共烧结过程中，以0.5～2℃/min升温至300～400℃，保温1～3小时，继续升温至400～800℃，焙烧1～4小时。