[发明专利]一种可重复使用的碳酸二甲酯合成用催化剂有效
申请号: | 201010135117.2 | 申请日: | 2010-03-26 |
公开(公告)号: | CN101829554A | 公开(公告)日: | 2010-09-15 |
发明(设计)人: | 宋卫国;崔志民;江雷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J21/14 | 分类号: | B01J21/14;C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重复使用 碳酸 二甲 合成 催化剂 | ||
1.一种碳酸二甲酯合成用催化剂的制备方法,包括下述步骤:
1)将具有花状微纳结构的碱土金属氧化物或其乙二醇前体分散于由水与乙醇组成的混合溶剂中,再向所述混合溶剂中加入氨水,接着向所述混合溶剂中加入硅酸酯,得到混合体系;
2)将所述混合体系在20-80℃条件下反应0.5-24小时,反应结束后,离心收集固体产物;
3)将所述固体产物经50-200℃干燥后,再在350-800℃焙烧1-15小时,即得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中向所述混合溶剂中加入氨水的同时还加入模板剂,所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵;所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)所述混合体系中所述具有花状微纳结构的碱土金属氧化物或其乙二醇前体的浓度为0.5-100g/L,所述氨水的浓度为0.1-50g/L,所述硅酸酯的浓度为0.5-50g/L,所述模板剂的浓度为0-50g/L。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述混合溶剂中乙醇与水的体积比为0.1-10∶1。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步骤1)中所述具有花状微纳结构的碱土金属氧化物或其乙二醇前体为具有花状微纳结构的氧化镁或其乙二醇前体。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体是按照下述方法制备得到的:将Mg(CH3COO)2·4H2O与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中,于150-250℃反应0.5-12小时,反应结束后离心收集沉淀,将所述沉淀于50-1000℃干燥3-24小时,即得到所述具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体;其中,所述乙二醇中Mg(CH3COO)2·4H2O的浓度为2-50g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为1.6-40g/L。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体是按照下述方法制备得到的:将Mg(CH3COO)2·4H2O与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中,于180℃反应5小时,反应结束后离心收集沉淀,将所述沉淀于80℃干燥12小时,即得到所述具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体;其中,所述乙二醇中Mg(CH3COO)2·4H2O的浓度为10.7g/L,所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为8.3g/L。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述具有花状微纳结构的氧化镁按照下述方法进行制备:1)按照权利要求6或7中所述方法制备具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体;2)将所述具有花状微纳结构的氧化镁乙二醇前体放入马弗炉中,在空气气氛下400-600℃焙烧2-8小时,即得到具有花状微纳结构的氧化镁。
9.权利要求1-8中任一所述方法制备得到的碳酸二甲酯合成用催化剂。
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