[发明专利]一种高固含量碳化硅浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅材料领域，具体涉及一种高固含量碳化硅浆料的制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是产量最大、用途最广泛的碳化物无机材料，全球年产量超过70万吨。粗碳化硅颗粒主要用于：①磨具磨料，如砂轮、油石、磨头、砂瓦类等；②冶金工业中的除氧剂和合金添加剂；③高级耐火材料。亚微米级超细碳化硅粉体广泛应用于结构陶瓷、精细陶瓷、精细研磨材料以及复合材料的添加剂等领域。粒度介于粗颗粒和超细粉体之间的碳化硅主要应用于太阳能晶硅片切割刃料、半导体晶圆片切割刃料，是太阳能光伏产业、半导体芯片制备产业中不可或缺的一种重要的磨料。近年来，随着光伏产业的发展而迅速增长，目前碳化硅粗料已能大量供应，已不是高附加值产品。随着国内生产碳化硅刃料粉体厂家的发展壮大，不但基本满足国内需求，也成为国际刃料市场主要的供应商。碳化硅粉体产业中技术含量和附加值高的产量主要集中于微米及亚微米级的超细碳化硅粉体，但关键技术和高端产品多为国外公司所垄断。

碳化硅由于自身的物理和化学特性，是高温结构陶瓷和精细化工的理想材料。碳化硅陶瓷是以碳化硅为主要成分的陶瓷，碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最佳的，碳化硅高温强度可一直维持到1600℃，是陶瓷材料中高温强度最好的材料；其抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的，碳化硅陶瓷以其优良的特性在石油、化工、微电子、汽车、航天、航空、造纸、激光、矿业及原子能等工业领域获得了广泛的应用。碳化硅陶瓷主要包括重结晶碳化硅，反应烧结碳化硅，无压烧结碳化硅，热压烧结碳化硅等。对碳化硅陶瓷而言，无论何种烧结方式，都必须经素坯成型这一阶段，因此，除后期的烧结工艺外，对碳化硅陶瓷性能影响最大的是素坯的成型工艺。成型工艺主要有注浆成型、直接凝固成型、流延成型、注凝成型和压力成型等。目前工业化生产中素坯成型主要为注浆成型和压力成型两种工艺，前者为多为制备窑炉配件和异型件所采用，后者为制备精细陶瓷机械配件所采用。注浆成型方法以制得的素坯密度高、气孔小、气孔尺寸分布窄和能制备复杂形状的工件等多种优越性在工业中得到了广泛应用。随着注浆成型工艺的发展，制备低粘度、高固相体积分数的陶瓷浓悬浮体已成为这些工艺的必要条件。其对浆料性能有以下要求：①流动性要好即粘度小，以利于浆料能充满模型的各个角落；②稳定性好，均匀性高即浆料能长期保持稳定，不易沉淀和分层；③触变性要小即浆料注过一段时间后，粘度变化不大，脱模后的坯体不会受外力的影响而变软，有利于保持坯体的形状；④含水量小，固相含量尽可能高即在保证流动性的情况下，含水量尽可能小，以减少成型时间和干燥收缩，减少坯体的变形和开裂，提高坯体密度；⑤渗透性要好即在浆料中的水分容易通过形成的坯层，能不断的被模壁吸收，使浆料不断加厚。

近年来国内很多的大学和研究机构已经开展了相关的研究。通过对碳化硅粉体的表面处理，高分散、均匀稳定的普通悬浮液的制备已经取得一定的进展：清华大学利用特定的碳化硅陶瓷粉和改性的聚丙烯酰铵制备出固含量在50％的稳定悬浮液；上海硅酸盐研究所通过改性处理，也制备出了固含量高于50％的稳定悬浮液；西安交通大学研究开发出了固含量达65vol％能满足陶瓷胶态成型所需的碳化浆料，详见中国专利文献CN 1554619A。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种将碳化硅微粉生产过程中的废料经预处理、研磨和表面改性后进而制备成高固含量碳化硅浆料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高固含量碳化硅浆料的制备方法，包括如下步骤，

(1)废料预处理先将收集的碳化硅废料以酸溶液浸泡至少10h，去除金属及其氧化物杂质，再用pH＝11～13的碱溶液浸泡1～3h，去除氧化硅，提高粉体中碳化硅的含量；

(2)研磨取上步所得碳化硅，按SiC∶H₂O∶研磨介质＝1∶0.4～0.75∶3～5的质量比与水及研磨介质混合，添加研磨助剂后，用砂磨机研磨4～24h或用行星球磨机研磨12～28h后，再以pH≤1的酸溶液酸洗10～12h，过滤后用水洗涤、烘干、粉碎；

(3)酸洗将上步所得碳化硅粉体按粉体∶水＝1∶0.5～1的质量比分散于水中形成悬浮液，加稀酸调节悬浮液的pH值≤1，连续搅拌8～12h，抽滤后得粉体，以水多次洗涤所得粉体，直至洗涤液为中性时为止，干燥洗涤后的碳化硅粉体；