[发明专利]哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法有效
申请号: | 201010137394.7 | 申请日: | 2010-03-31 |
公开(公告)号: | CN101811068A | 公开(公告)日: | 2010-08-25 |
发明(设计)人: | 杨旭石;李和兴;张昉;朱凤霞;郭成 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C253/30;C07C255/41 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 张美娟 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 有序 酚醛树脂 固体 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:其步 骤为:
1)在308-318K下,将2.4g苯酚、0.52g 20%的氢氧化钠水溶液和0.027-0.082ml哌嗪 功能化甲醛,37%的甲醛溶液搅拌混匀,然后在340-350K温度下反应0.1-1h,得到带有 哌嗪官能团的酚醛树脂预聚体,随后将其配成质量比为20%的乙醇溶液;
2)在步骤1得到的产物中加入0.90-1.10g的三嵌段共聚物PluronicF127的乙醇溶液, 在室温下静置5-8h后,在373-383K温度下进一步固化、48w%H2SO4萃取,得到的深棕 色固体用饱和碳酸钠水溶液进行洗涤,随后用大量去离子水和酒精洗涤,直到洗液呈中 性、检测不到碳酸根离子的存在后将样品真空干燥,最终得到带有哌嗪官能团的有序介 孔酚醛树脂材料。
2.根据权利要求1所述的哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法, 其特征在于:所述的质量比为20%的带有哌嗪官能团的酚醛树脂预聚体的乙醇溶液为 6.0g。
3.根据权利要求1所述的哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法, 其特征在于:在用48w%H2SO4萃取前,材料要用玛瑙研钵磨细,1g材料对应100g的48w %H2SO4水溶液。
4.根据权利要求1所述的哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法, 其特征在于:哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂应用于水介质中Knoevenagel 缩合反应。
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