[发明专利]MgAlON透明陶瓷的无压烧结制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种MgAlON透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。

背景技术

1976年，Jack K.H.首先报道了MgAlON晶相相图，随后Weiss S、孙维莹、Willems H X、Granon A分别研究了MgAlON陶瓷的合成与相关系。MgAlON与MgAl₂O₄和AlON具有相同的 晶体结构和相近晶格常数，且具有比AlON更稳定的热力学性能。因其优异的机械性能、介 电性能、物理和化学稳定性，在高温结构陶瓷和耐火材料等领域展现出良好的应用前景。 此外高纯、高致密度的MgAlON陶瓷从紫外到中红外光波范围内具有优异的各向同性光学透 过性能，使其可广泛应用于高温窗口、整流罩、透明装甲、灯管以及光学元件等器件的制 造。然而，高纯、高致密度MgAlON透明陶瓷的制备通常较为困难，一般需要在高温 (≥1800℃)、高压(≥150MPa)条件下烧结，才能获得致密度较高的陶瓷样品。

目前，国内外氧氮化物透明陶瓷制备方法主要分为一步法和两步法两种。一步法为反 应烧结方法，即样品各组分之间的反应和样品的致密化同时进行。这种制备方法工艺简单、 周期短，但是反应烧结过程复杂、产品成份难以控制，不易获得单相、高致密度的陶瓷样 品。Siddhartha Bandyopadhyay等人(“Effect of Controlling Parameters on the Reaction Sequences of Formation of Nitrogen-Containing Magnesium Aluminate Spinel from MgO，Al₂O₃，and AlN”，Journal of the American Ceramic Society，87，2004， 480-482)采用α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末，预压并经400MPa冷等静压成型后， 在石墨炉中进行固相反应烧结，并对所获密实材料在反应过程中的物相变化与反应温度的 关系开展了研究。发现在不高于1550℃就可以生成MgAlON物相，但是只有在1675℃保温6h 后才能获得具有较纯MgAlON物相的块体材料。作者没有报道该方法制备MgAlON陶瓷材料的 光学性能。

Arielle Granon等人(“Aluminum Magnesium Oxynitride：A New Transparent Spinel Ceramic”，Journal of the European Ceramic Society，15，1995，249～254)对α- 氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末使用热等静压烧结，在1810℃、155MPa下保温1h，制备 出了厚6mm，在入射波长为4μm处透过率达80％的MgAlON透明陶瓷。然而，该方法制备成本 高、制备条件苛刻，难于实现MgAlON透明陶瓷材料的规模生产。

张厚兴等人(“放电等离子烧结合成单相MgAlON材料”，耐火材料，36(3)，2002，128～ 131)使用放电等离子烧结装置，对α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末进行加压反应烧 结，在400℃/min的升温速率70MPa的压力下，升温至1700℃并保温1min后自然降温，获得 了MgAlON致密陶瓷块体。2005年，张厚兴等人(“放电等离子烧结超快速合成MgAlON尖晶 石的研究”，陶瓷学报，26(1)，2005，13～16)又报道了在1600℃保温5min的加压烧结条 件下可获得单相致密的MgAlON陶瓷块体，但是没有所制备材料光学性能的报道。美国专利 US.Pat.No.5,231,062报道了具有均一光学、热和电性能的单相MgAlON陶瓷的制备，制备 方法为α-氧化铝、氮化铝、氧化镁和极少量的有机粘结剂均匀混合，140MPa压制成直径为 13mm的圆片，在600℃下除去有机物后，在1950℃烧结1～10h得到厚1.25mm，最高透过率为 72％的MgAlON透明陶瓷，该专利的制备方法也为反应烧结一步法。由于反应烧结一步法的工 艺过程复杂、组分不易控制，难于获得性能均匀的大尺寸透明陶瓷样品。