[发明专利]左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法无效
| 申请号： | 201010139853.5 | 申请日： | 2010-04-07 |
| 公开（公告）号： | CN101863749A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 王亚龙;陈深坤 | 申请（专利权）人： | 大连兆羿生物酮技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/385 | 分类号： | C07C49/385;C07C45/71;C07C45/51;C07B53/00;B01J31/22 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 李猛 |
| 地址： | 116600 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麝香 不对称 诱导 催化 合成 方法 | ||
1.一种左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法，其合成路线包括为以下两步：
2.如权利要求1所述的左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法，其特征在于：
所述第二步反应具体为：反应釜用N2置换后，依次加入C2H5OH、N-(3-甲基-环十五烷烯基)苯甲胺、CH2Cl2和[RuC12.[(R)-BINAP]2ET3.通入H2；物料比例为28～32L∶0.8～1.2mol∶8～12L∶3～5L，1-2分钟后关闭，搅拌，温度35～45℃，压力3～5Mpa反应8～12h后，升温至67-70℃，连续性搅拌反应10～15h；待反应结束冷却至室温进行后处理，减压除去溶剂，60～70℃/0.1～0.15tor条件下真空精馏，得到目标产物。
3.如权利要求2所述的左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法，其特征在于：
所述第二步反应具体为：反应釜用N2置换后，依次加入C2H5OH、N-(3-甲基-环十五烷烯基)苯甲胺、CH2Cl2和[RUCl2BINAP]2ET3；通入H2；物料比例为30L∶1mol∶10L∶3.5L，1-2分钟后关闭，搅拌，温度40℃，压力3.5Mpa反应10h后，升温至67-70℃，连续性搅拌反应14h；待反应结束冷却至室温进行后处理，减压除去溶剂，68℃/0.1tor条件下真空精馏，得到目标产物。
4.如权利要求1或2所述的左旋-麝香酮的不对称诱导催化合成方法，其特征在于：
所述的第一步反应具体为：将苯，MUSCONE和卞胺，依次加入反应釜中，三者的物料量比为100ML∶0.02mol∶0.02mol；17～25℃搅拌10min后，升温至60℃后加入对甲苯磺酸，对甲苯磺酸与MUSCONE的摩尔比为1∶0.08；继续升温至回流温度，除去反应中的水分至：0.5-5ppm止；用10％Na2CO3.CH2Cl2浓缩，水洗和提取至中性；无水MgSO3干燥减压蒸出溶剂得到粗品后柱层析纯化；得N-(3-甲基-环十五烷烯基)苯甲胺。
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