[发明专利]一种来源中药材莲子心的总碱混合物及其提取制备方法无效
申请号: | 201010142202.1 | 申请日: | 2010-04-08 |
公开(公告)号: | CN101791335A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 蒋金龙;蔡友良;袁阳亮;赵丹;熊学敏 | 申请(专利权)人: | 江西民康制药有限公司 |
主分类号: | A61K36/62 | 分类号: | A61K36/62;A61P9/10;A61P9/12;A61P25/20;A61P29/00;A61K131/00 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 张静 |
地址: | 330115 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 来源 中药材 莲子心 混合物 及其 提取 制备 方法 | ||
1.一种来源中药材莲子心的总碱混合物,其特征在于:包括莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的三项总和的莲心总碱的含量在50%W/W以上。
2.如权利要求1所述的来源中药材莲子心的总碱混合物,其特征在于:其中以提取物总重量计莲心碱含量不低于5%-40%、异莲心碱含量不低于1%-20%甲基莲心碱含量不低于5%-30%。
3.一种来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:依次包括以下步骤:
(1)酸性乙醇提取
将莲心生药材粉碎过2000版药典规定的二号筛成粗粉,用60%~80%V/V、pH=1-3的酸性乙醇回流提取2~4次,酸性乙醇用量为莲心生药量的4~6倍,提取时间为1~3小时,将各次提取液合并;
(2)过滤浓缩
将提取液过滤、浓缩至无醇味,并将提取液浓缩至每ml药液相当于1克~3克的莲心生药材,在0℃~10℃下冷藏10小时~12小时,再将浓缩液在速度为4000~6000转/分钟下离心过滤9分钟~11分钟;
(3)大孔树脂吸附
将离心过滤后的浓缩液滤液上大孔树脂柱吸附富集,得到中间体;
(4)洗柱
先用大量水将吸附的中间体洗至无色,且再继续冲洗至无糖,还原糖反应显阴性,再用10%~20%V/V低浓度乙醇将吸附的中间体洗至无色,除去一部分脂溶性的杂质,然后用60%~80%V/V、pH=1-3的酸性乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇至尽;
(5)浓缩
将用60%~80%V/V酸性乙醇洗脱下来的洗脱液中和至pH=8-9并浓缩至相对密度为1.15~1.25(60℃)的稠膏;
(6)干燥
在60℃~80℃下干燥至含水量为4%~6%的干膏;
(7)粉碎、过筛,即得。
4.如权利要求3所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所用的大孔吸附树脂柱的孔径为90A°~100A°、比表面积为500m2/g~550m2/g
5.如权利要求3或4所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)是用用量为莲心生药量的6倍的70%(V/V)酸性乙醇回流提取3次,提取时间为2小时。
6.根据权利要求3或4所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(2)是将提取液浓缩至每ml药液相当于2克的莲心生药材。
7.根据权利要求3或4所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(2)是将浓缩液在速度为5000转/分钟下离心过滤10分钟。
8.根据权利要求3或4所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(3)所用的大孔吸附树脂柱是非极性大孔吸附树脂柱。
9.根据权利要求8所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述非极性大孔吸附树脂柱为D101或AB-8或NKA或HPD100、HPD300或HPD100a或XAD-2或HP20。
10.如权利要求3或4所述的来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(6)干燥包括常压干燥、减压干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥、真空微波干燥。
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