[发明专利]一种来源中药材莲子心的总碱混合物及其提取制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及莲心碱，尤其是涉及一种包含莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的莲心总碱混合物及其提取制备方法。

背景技术

中药材莲心为睡莲科科植物莲(Nelumbo nucifera Gaertn.)的干燥成熟种子中的干燥幼小叶及胚根。含有生物碱(主要包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱等)、黄酮类等化学成分，性味苦、寒，归心、肾经；中医认为莲心有清热，固精，安神，强心，止血，涩精之效，可治高烧引起的烦躁不安，神智不清和梦遗滑精等症.莲心中含生物碱，还可以降血压作用，同时还具有清心、安神、交通心肾，涩精止血。用于热入心包，神昏蟾语，心肾不交，失眠遗精，血热吐血的治疗。

莲心药材中所含的莲心总碱主要为莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱等的总碱混合物，包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱等三大类，不同的制备方法得到的莲心总碱中的莲心总碱含量有所不同，其中总主要三种莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱的比例也会不同。不能符合国家对于创新性中药研究五类中药的技术要求，均不能达到开发五类以上中药新药的要求。至于现有莲心总碱的制备方法也尚存一些不足。虽然得到莲心碱的含量很高，但属于其中的某单一成分的生物碱含量高，并制备过程复杂、麻烦，且不适应工业化大生产。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提出一种新的可作为研发国家规定的五类以上中药新药的中间体——莲心总碱。

本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提出一种从中药莲子心中提取分离莲心总碱，简单易行，特别适合于工业化大生产的上述莲心总碱的制备方法。

本发明提供的来源中药材莲子心的总碱混合物，包括莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱，其莲心总碱的含量在50％W/W以上。其中以提取物总重量计莲心碱含量不低于5％-40％、异莲心碱含量不低于1％-20％甲基莲心碱含量不低于5％-30％。

本发明所述来源中药材莲子心的总碱混合物的提取制备方法依次包括以下步骤：(1)酸性乙醇提取：将莲心生药材粉碎过2000版药典规定的二号筛成粗粉，用60％～80％V/V、pH＝1-3的酸性乙醇回流提取2～4次，酸性乙醇用量为莲心生药量的4～6倍，提取时间为1～3小时，将各次提取液合并；

(2)过滤浓缩：将提取液过滤、浓缩至无醇味，并将提取液浓缩至每ml药液相当于1克～3克的莲心生药材，在0℃～10℃下冷藏10小时～12小时，再将浓缩液在速度为4000～6000转/分钟下离心过滤9分钟～11分钟；

(3)大孔树脂吸附：将离心过滤后的浓缩液滤液上大孔树脂柱吸附富集，得到中间体；

(4)洗柱：先用大量水将吸附的中间体洗至无色，且再继续冲洗至无糖，还原糖反应显阴性，再用10％～20％V/V低浓度乙醇将吸附的中间体洗至无色，除去一部分脂溶性的杂质，然后用60％～80％V/V、pH＝1-3的酸性乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇至尽；

(5)浓缩：将用60％～80％V/V酸性乙醇洗脱下来的洗脱液中和至pH＝8-9并浓缩至相对密度为1.15～1.25(60℃)的稠膏；

(6)干燥：在60℃～80℃下干燥至含水量为4％～6％的干膏；

(7)粉碎、过筛，即得。

本发明所用的大孔吸附树脂柱的孔径为90A°～100A°、比表面积为500m²/g～550m²/g

本发明所述步骤(1)是用用量为莲心生药量的6倍的70％(V/V)酸性乙醇回流提取3次，提取时间为2小时。

本发明所述步骤(2)是将提取液浓缩至每ml药液相当于2克的莲心生药材。

本发明所述所述步骤(2)是将浓缩液在速度为5000转/分钟下离心过滤10分钟。

本发明所述所述步骤(3)所用的大孔吸附树脂柱是非极性大孔吸附树脂柱。为D101或AB-8或NKA或HPD100、HPD300或HPD100a或XAD-2或HP20。

本发明所述所述步骤(6)干燥包括常压干燥、减压干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥、真空微波干燥。

本发明与现有技术对比的有益效果是：本发明的莲心总碱，包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱等，其三项的总含量在50％以上，能达到开发五类以上口服中药新药的技术要求。

本发明的制备方法简单，相应的生产设备易得，生产技术容易掌握，特别适合于工业化大生产。本发明仅通过一步醇提水沉、然后上大孔吸附树脂柱富集，收集相应浓度乙醇的洗脱液，再经浓缩、干燥、粉碎，即得莲心总碱。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步说明本发明。