[发明专利]一种锂离子电池梯度正极活性材料钴镍锰酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池梯度正极活性材料钴镍锰酸锂的制备方法，采用Co²⁺浓度递增的金属离子混合溶液分多个液相体系、多次沉淀，得到的前驱体经高温固相反应得到由内到外Co含量递增的钴镍锰酸锂梯度正极活性材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：具体制备步骤为：

A：将5～6mol/L的NH₃·H₂O、0.5～1mol/L的NaOH溶液按体积比1∶1混合作为碱性环境底液，在搅拌条件下，滴加入Co²⁺与Mn²⁺的混合金属盐溶液，混合金属盐溶液中Co²⁺浓度为0.02～0.14mol/L、Mn²⁺浓度为1mol/L，并同时滴加入浓度为1～2mol/L的NaOH溶液，加入NaOH溶液的体积不低于金属混合盐溶液的2倍，使金属离子Co²⁺、Mn²⁺充分沉淀，过滤分离沉淀，将沉淀中加入5～6mol/L的NH₃·H₂O溶液将沉淀浸没，超声振荡使沉淀均匀分散；

B：在充分搅拌条件下，向步骤A的沉淀中滴加Co²⁺与Ni²⁺的混合金属盐溶液，混合金属盐溶液中Co²⁺浓度为0.14～1mol/L、Ni²⁺浓度为1mol/L，并同时滴加入浓度为1～2mol/L的NaOH溶液，加入NaOH溶液的体积不低于金属混合盐溶液的2倍，使金属离子Co²⁺、Ni²⁺充分沉淀，过滤沉淀，加入5～6mol/L的NH₃·H₂O溶液将沉淀浸没，超声振荡使沉淀均匀分散；

C：重复B步骤1～3次，每次加入的Co²⁺溶液浓度均高于前一次，最终确保Co²⁺、Ni²⁺和Mn²⁺分别加入的总量符合正极材料中设定三种元素的比例，即：Ni∶Co∶Mn的摩尔比为1/3～1/2∶1/2～1/12∶1/3～1/2，并每次滴加入浓度为1～2mol/L的NaOH溶液，加入NaOH溶液的体积不低于金属混合盐溶液的2倍，使金属离子Co²⁺、Ni²⁺充分沉淀，用0.5mol/L的NaOH溶液将整个反应体系的pH值调至11～12之间，然后，升温至60～70℃并恒温反应12～14小时，洗涤最终沉淀并将其过滤干燥，作为前驱体；

D：将步骤C得到的前驱体与LiOH·H₂O按摩尔比1∶1.05的比例混合研磨均匀，放入加热炉中，在450～500℃、空气或氧气气氛中，焙烧4～8小时，然后升温至800～850℃，继续焙烧12～14小时，得最终产物钴镍锰酸锂锂离子电池梯度正极活性材料。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池梯度正极活性材料钴镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：C步骤中，在重复B步骤的沉淀过程时，每次加入的Co²⁺溶液浓度提高幅度不低于0.05mol/L。

4.根据权利要求2或3所述的锂离子电池梯度正极活性材料钴镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：步骤A、步骤B和步骤C中沉淀过程的温度控制在40～45℃。

5.根据权利要求2或3所述的锂离子电池梯度正极活性材料钴镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：步骤A、步骤B和步骤C中所述混合金属盐溶液均为相应金属的硝酸盐溶液。