[发明专利]一种硅晶切割废液的处理方法及碳化硅漂洗装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种废液回收处理方法及碳化硅漂洗装置，更具体说是一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法及该方法中碳化硅漂洗装置。

背景技术

在硅片多线切割过程中，切割液作用主要是分散、悬浮、润滑、冷却、提高切割效率、降低切割消耗等。现有的硅片切割液主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此在硅片切割产生的切割废液中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，同时还包括少量的硅屑(一般为2～5％)和微量的金属铁。现有对硅晶切割废液中聚乙二醇和碳化硅的回收往往存在回收率不高，回收的聚乙二醇、碳化硅纯度不高等问题。

如国家知识产权局2008年1月30日公开的“单晶硅切割废液的处理回收方法”(公开号：CN101113029)。该方法包括下列步骤：(1)将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混合成易流动的混合料；(2)混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水，回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；(3)将该粗固体混合物用水进行二次清洗后，得碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；(4)接着用HNO₃+HF组成的混合酸液处理，可回收得硅和碳化硅。该方法操作容易控制，设备简单，成本低，但其存在的问题是：一是对碳化硅和硅不能有效分离；二是用HNO₃+HF组成的混合酸液处理方法，容易造成氟污染；

上工艺有待于进一步改进，如要蒸出聚乙二醇在真空条件下温度要到200℃左右，而此时聚乙二醇已变质发红，失去使用价值。

发明内容

针对上述问题，本发明拟解决的提供一种回收聚乙二醇、碳化硅纯度高的种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其工艺合理、环保等特点。同时还提供一种本工艺中采用的漂洗效果好的碳化硅漂洗装置。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种硅晶切割废液的处理方法，它包括以下步骤：

A)在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，再用磁铁吸出混合料中的金属铁；

B)在混合料加入絮凝剂，反应结束后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅为主要成分的固体物以聚乙二醇为主要成分的液体；所述固体物中还含有少量的硅；所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的0.02～0.1％；所述絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1∶5～15质量比的混合物；

C)在固体物中加水稀释成碳化硅悬浊液，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11～13，加热到60～90℃进行反应，反应结束后在碳化硅漂洗装置中用水清洗至pH值到7～8，再加入酸至pH值为1～4，在碳化硅漂洗装置中用水清洗至pH值到6.5～7，得到碳化硅粗品；

D)对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；

E)对步骤B得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。

所述步骤E中，对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0.05～0.1MP_a的压力环境下，加热至50～150℃完成。所述步骤C中加入氢氧化钠是氢氧化钠水溶液；所述酸是硫酸水溶液或盐酸水溶液。所述步骤D中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。

作为改进，对步骤D得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。所述分级处理是采用气流分级机分级。

上述硅晶切割废液的处理方法的碳化硅漂洗装置，它包括漂洗桶，所述漂洗桶的下部为圆锥体，所述漂洗桶侧壁上不同高度设有若干个滗水口，所述漂洗桶的圆锥形端部设有进水管，所述漂洗桶的圆锥体内设有布水器，所述进水管与布水器连通，所述漂洗桶的圆锥体上还设有出料管；所述漂洗桶壁上还设有进气口，所述漂洗桶设有气管，所述进气口与气管连通，所述气管安装有若干个微孔布气头。

所述进水管在漂洗桶内向下弯折。

由于采用了上述方案，本发明通过用磁铁吸出废液中的金属铁，可减少步骤C中酸的加入量，同样有利于降低环保处理成本和节约清洗用水

本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而提高了聚乙二醇的回收率。

由于混合料先经除铁，减少了碳化硅粗品中的铁的含量，不但提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。絮凝剂采用聚丙烯酰胺与硅藻土的混合物，因为硅藻土与混合料中的固体物具有较好亲和性，因此能加快絮凝的速度和效果，也就提高了固液分离效果。