[发明专利]制备γ,δ-不饱和酮的方法有效
申请号: | 201010144720.7 | 申请日: | 2010-04-12 |
公开(公告)号: | CN102115437A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 刘德铭;鲁向阳;闫静 | 申请(专利权)人: | 上海迪赛诺医药发展有限公司;大丰海嘉诺药业有限公司 |
主分类号: | C07C49/203 | 分类号: | C07C49/203;C07C45/65 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 樊云飞 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 不饱和 方法 | ||
1.一种制备通式(I)所示的γ,δ-不饱和酮的方法,该方法包括如下步骤:将通式(II)所示的不饱和醇在碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂的作用下与乙酰乙酸烷基酯发生Carroll反应,然后从反应产物中收集得到γ,δ-不饱和酮,反应式如下:
其中R1是C1-C4烷基;R2是C4-C30烷基、C4-C30烯基、C3-C30环烷基或C3-C30环烷基-C4-C30烷基;R3是C1-C4烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂选自醇钠-三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R3是甲基、乙基或异丙基,优选乙基。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,R1是甲基。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,R2是C6-C11烷基、C6-C11烯基、C4-C10环烷基、C4-C10环烷基-C6-C11烷基。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其特征在于,R2是2-甲基-2-戊烯基、2-甲基戊基、2,6-二甲基-2,6-二壬烯基、2,6-二甲基-2-壬烯基或2,6-二甲基壬基。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述碱金属醇盐-有机胺组合碱催化剂选自甲醇钠-三乙醇胺或乙醇钠-三乙醇胺。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,组合碱催化剂中甲醇钠或乙醇钠与三乙醇胺的质量比为1∶5~1∶20。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,组合碱催化剂的质量为通式(II)不饱和醇的质量的1~10%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通式(II)的不饱和醇与乙酰乙酸烷基酯的摩尔比为1∶0.8~1∶1.2。
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