[发明专利]光催化微反应器的制备方法

说明书

技术领域

本发明微反应器的制备方法，尤其涉及一种光催化微反应器的制备方法。

背景技术

光催化氧化具有许多独到之处，具有极强的氧化能力。其中二氧化钛作为光 催化剂具有无毒、稳定、可重复使用、无光腐蚀现象、无二次污染等诸多优点而 受到关注。目前，常用的具有光催化效果的二氧化钛为Degussa P25纳米TiO2， 光催化时常悬浮于所需催化的试剂中，悬浮光催化需后续分离等工艺，增加了工 艺的复杂性和成本。因此，宏观光催化的效率较低。

当前，微流道系统主要应用于传感器和生物芯片领域，处于蓬勃发展的阶段。 光催化微反应器需要高透光率的微流道，尤其负载二氧化钛为光催化剂时，由于 激发其产生电子-空穴对的条件为其吸收紫外光，故对紫外光也需要有高透光率。 微流道的制备目前常用的手段是在硅，玻璃，PDMS(聚二甲基硅氧烷)上直接 刻蚀出微流道和各种流体部件的图案结构，然后于另一平面键合材料形成MEMS 微流体系统。采用湿法腐蚀刻蚀玻璃得到的微流道，加工困难，且为各向同性腐 蚀，难以获得光滑、较深的微流道系统；传统ICP刻蚀玻璃形成的微流道系统， 刻蚀难度较大，而且刻蚀得到的微流道表面粗糙，流体流动阻力较大，表面抛光 技术还很难做到对3D微流道系统的高效抛光。采用有机材料结合压印方法制备 的微流道，其工作在紫外灯环境下耐老化性能较差，密封效果不好，长期使用容 易发生泄漏。因此，如何获得一种透光性好，可靠性高，流动阻力小，反应接触 面积大，光催化效率高的光催化微反应器成为难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉、光催化反应效果好的光催化微反应器的 制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种光催化微反应器的制备方法，包括以下步骤：

第一步，在硅圆片上刻蚀形成特定的硅微流槽图案，在硅微流槽两端或特定 的位置局部放置适量的高温释气剂，第二步，将上述硅圆片与Pyrex7740玻璃圆 片在空气中或者真空中阳极键合，使硅圆片上的上述硅微流槽形成密封腔体，并 在空气中加热至760℃～900℃，保温5～10min，高温释气剂因受热释放出气体产 生正压力使得密封腔体对应的熔融玻璃呈圆管形，冷却形成玻璃微流道，第三步， 在玻璃微流道上制备入口和出口，去除高温释气剂的分解残留物，第四步，将光 催化剂涂覆于玻璃微流道的内管壁上，形成热成型玻璃光催化微反应器。

上述技术方案中，所述光催化剂为纳米二氧化钛粉末，含锐钛矿和金红石的 质量百分数分别为80％和20％，所述光催化剂纳米二氧化钛粉末涂覆于玻璃微流道 的内管壁上的方法为：将二氧化钛粉末置于去离子水中，超声振荡搅拌形成悬浮 液，其中悬浮液中二氧化钛的质量占悬浮液总质量的0.05-20％，将悬浮液浸入玻 璃微流道，再晾干，然后置于高温炉内加热到500℃～600℃烧结，从而使得二氧 化钛粉末涂覆于管壁上，重复上述过程3-8次。在第三步后除去衬底硅，将得到 的玻璃微流道与另一玻璃圆片进行键合，得到全玻璃流道。高温释气剂为碳酸钙 粉末。高温释气剂为氢化钛，将氢化钛在400摄氏度下空气中进行预处理，处理 时间为5-24小时。所述Si圆片上浅槽的微加工工艺为湿法腐蚀工艺。所述的Si 圆片与Pyrex7740玻璃表面键合工艺为阳极键合，工艺条件为：温度400℃，电压： 600V。第四步中的加热温度为840℃～850℃。第四步中所述热退火的工艺条件为： 退火温度范围在510℃～560℃中，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。 第二步中硅圆片与Pyrex7740玻璃圆片按照阳极键合的工艺要求进行必要的清洗 和抛光。第一步刻蚀的浅槽的深度为50-100微米。将所得到的圆片级的球形玻璃 微腔阵列与带有MEMS器件的硅圆片对准，用阳极键合工艺进行键合，封装MEMS 器件，工艺条件为：温度400℃，电压：600V。

本发明获得如下效果：