[发明专利]一种纤维素浆粕及其生产方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纤维素浆粕，尤其是涉及一种以棉短绒为原料制备的棉浆粕及其制造方法，主要用于制造醋酸纤维素。

背景技术：

纤维素浆粕(以下简称浆粕)是由天然原料制备的工业产品，例如，由木材或棉短绒制备的木浆粕或棉浆粕，其主要用途包括制造二醋酸纤维素，三醋酸纤维及粘胶纤维。二醋酸纤维素制造工艺，例如专利200910030549.4中所述的主要步骤：(1)浆粕粉碎：将卷状浆粕成品通过研磨机粉碎成绒状外观；(2)活化：将醋酸或者醋酸水溶液喷洒在粉碎后的浆粕(纤维素)上，或者将浆粕浸在醋酸或醋酸水溶液中进行活化处理，其醋酸或者醋酸水溶液中也可以有少量的硫酸；(3)乙酰化：乙酰化过程以醋酸为溶剂、醋酐为乙酰化剂、适量的硫酸为催化剂将活化的浆粕乙酰化为三醋酸纤维素；(4)水解：将所生成的三醋酸纤维素水解生成二醋酸纤维素(5)后处理：包括沉析、水洗、干燥。用于这样一个制造工艺的浆粕必须满足纤维素纯度、结晶度、密度、聚合度等指标。目前这类浆粕主要用木材原料制备，例如，Shiro Saka et al.(Macromol.Symp.2004，208，37-48)在“2.3木浆粕制备及质量特性”文章中列举了当时市场上有代表性的六种木浆粕和一种棉浆粕，其中这一棉浆粕的特性粘度为12.2(dl/g)，相当于平均聚合度1750。目前市场上棉浆粕存在至少一个下列特点：结晶度高、纤维素纯度低、密度大、聚合度/特性粘度高，用于醋酸纤维素生产中出现至少以下一个问题：(1)反应速度慢、生产效率低；(2)产品白度差；(3)浆粕难研磨、反应不完全；(4)所制造的二醋酸纤维素在丙酮溶液中的粘度偏高，流动性差，不利于纺丝。

中国专利，申请号200710015037.1，公开的一项名称为“利用棉短绒生产高白度棉浆粕的方法，”是有关以棉短绒为原料，生产白度≥85％的棉浆粕。

中国专利，申请号200610068484.9，公开的一项名称为“一种高聚合度棉浆粕及其制备方法，”是有关以成熟度≥70％的优质棉短绒为原料，生产高聚合度棉浆粕，其白度≥80％，甲种纤维素≥99.0％，聚合度达到800～2800。

中国专利，申请号200610068483.4，公开的一项名称为“用于制造纤维素醚酯用低粘度棉浆粕及其制备方法，”是有关以棉短绒为原料，生产低粘度的棉浆粕，其成品聚合度只有50～400。

中国专利，申请号200810016759.3，公开的一项名称为“一种棉浆粕生产工艺，”是有关以成熟度为79～81％的二类及成熟度为78％～79％的三类棉短绒为原料，生产的棉浆粕主要用于高档精密仪器擦用纸、微晶纤维素及炸药硝化棉等产品。

基于以上所述，有市场需求一种适用于商业化生产二醋酸纤维素的棉浆粕。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种性能好，适用于商业化生产的纤维素浆粕及其生产方法。

一种纤维素浆粕，其特征是：平均聚合度在880～1500范围内，I型纤维素结晶度在60％～74％范围内，木聚糖含量≤1.0％，水分含量在5.0％～8.9％范围内，R-10值≥96.5％。

在本发明说明书及权利要求书中，除非另有定义，所有的百分比(％)均为某一成分在某一体系中(例如溶质在溶液中)的重量百分比；所有的“范围内”均包括端值，例如，平均聚合度在880～1500范围内包括880和1500；符号“≤”和“≥”分别为“小于或等于”和“大于或等于”。

本发明提供一种纤维素浆粕，其特征是：其特征是：平均聚合度在880～1500范围内，I型纤维素结晶度在60％～74％范围内，木聚糖含量≤1.0％，水分含量在5.0％～8.9％范围内，R-10值≥96.5％。

浆粕的平均聚合度表示纤维素链上葡萄糖单体的平均数量，是浆粕一个重要质量标准。在相同的醋化工艺条件下，浆粕的平均聚合度与制备的二醋酸纤维素分子量正相关。浆粕的平均聚合度过高则制备的二醋酸纤维素分子量太大，其丙酮溶液流动性差；浆粕的平均聚合度过低则制备的二醋酸纤维素分子量太小，其机械强度差。因此，为了制备具有良好的流动性能及机械强度的二醋酸纤维素，本发明将所生产的棉浆粕的聚合度有利控制在880～1500范围内，优选控制在890～1400范围内，更优选控制在900～1300范围内。

在这里，棉浆粕的平均聚合度(DP)采用粘度法测定；以铜氨为溶剂配制二醋酸纤维素溶液(浓度：)，利用乌式粘度计分别测定溶剂和溶液所流过的时间，分别以t₀和t表示，按下式计算DP：