[发明专利]一种聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法及应用

权利要求书

1.一种聚合物型含磷阻燃剂PNX的制备方法，其特征在于由三氯氧磷与乙二醇 在氮气环境中通过反应式(1)所示的化学反应得到化合物(2)；化合物(2)与 无水乙醇在催化剂氯化铝作用下通过反应式(2)所示的化学反应得到阻燃剂 PNX；

反应式(1)

，n＝5～8的整数；

反应式(2)

，n＝5～8的整数；

该制备方法的具体步骤如下：

(1)往1号反应釜中抽入三氯氧磷，降温至10～15℃，往釜中通入氮气，流速为 0.5～3m³/h，并缓慢滴加乙二醇，滴加完毕后升温至15～25℃，搅拌反应0.5～3h； 停止通氮气，将过量的三氯氧磷减压蒸馏蒸出，蒸馏完毕，降温，蒸馏釜中所得 液体通入2号反应釜；

(2)向2号反应釜中投入催化剂AlCl₃，搅拌0.5～1h，控制温度在10～15℃，滴 加无水乙醇，滴加完毕后升温至20～30℃，保温3～6h；低压抽滤去除催化剂；滤 液水洗2～6次，每次水洗完后减压蒸馏除去水分即得阻燃剂PNX；

其中，所述的三氯氧磷、乙二醇、无水乙醇及氯化铝的摩尔比为三氯氧磷∶乙二 醇∶无水乙醇∶氯化铝＝3～7∶1∶3.5～4.5∶0.004～0.008；所述的滴加乙二醇的滴 速为110～140g/min，滴加过程中产生的盐酸用HCl吸收塔吸收；所述的滴加无 水乙醇的滴速为400～580g/min，滴加过程中产生的盐酸用HCl吸收塔吸收；所 述的步骤(1)中减压蒸馏的压力为-0.1～-0.05MPa，蒸馏温度为45～60℃；所述 的步骤(2)中减压蒸馏的压力为-0.1～-0.05MPa，蒸馏温度为105℃。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于所述的三氯氧磷、乙二醇、无 水乙醇及氯化铝的摩尔比为三氯氧磷∶乙二醇∶无水乙醇；氯化铝 ＝5∶1∶4.0～4.2∶0.004。