[发明专利]一种聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于化学材料领域，涉及一种聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法及应用。

背景技术

基于环保和可持续发展的要求，一些卤系阻燃剂已被禁用，还有一些也为人们所审慎 对待，应用受到限制。自2003欧盟ROHS和WEEE两个指令的颁布，磷-卤化物阻燃剂 的应用也受到了一定的限制，从而使绿色环保无卤磷系阻燃剂的呼声越来越高。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种聚合物型含磷阻燃剂。

本发明的另一目的是提供该阻燃剂的制备工艺。

本发明的又一目的是提供该阻燃剂的应用。

本发明的目的可通过如下技术方案实现：

一种聚合物型含磷阻燃剂PNX，其化学式如下：

n＝5～8，该阻燃剂分子量在900～1400之 间。

通过元素分析，本发明聚合物型含磷阻燃剂PNX一类化合物元素组成为：P 19.75％～19.95％，C 32.63％～33.12％，H 6.23％～6.37％，O 40.8％～40.19％。

红外光谱分析显示1300cm^-1处有特征峰，证明存在P＝O；1180cm-1及980cm-1处有 特征峰，证明存在P-O-C；在1392cm^-1、1464cm^-1处的吸收峰及2800～3000cm-1间的 吸收峰表明CH₂、CH₃的存在。

本发明所述的阻燃剂PNX的制备工艺，其特征在于由三氯氧磷与乙二醇在氮气环境 中通过反应式(1)所示的化学反应得到化合物(2)；化合物(2)与无水乙醇在催化剂氯 化铝作用下通过反应式(2)所示的化学反应得到阻燃剂PNX。

n＝5～8

，n＝5～8

本发明所述的阻燃剂PNX的制备工艺具体由如下步骤组成：

(1)往1号反应釜中抽入三氯氧磷，降温至10～15℃，往釜中通入氮气，流速为0.5～3m³/h， 进行保护防止氧化，并缓慢滴加乙二醇，滴加完毕后升温至15～25℃，搅拌反应0.5～3h； 停止通氮气，将过量的POCl₃减压蒸馏蒸出，蒸馏完毕，降温，出料通入2号反应釜；

(2)向2号反应釜中投入催化剂AlCl₃，搅拌0.5～1h，控制温度在10～13℃，滴加无水乙 醇，滴加完毕后升温至20～30℃，保温3～6h；低压抽滤去除催化剂；滤液水洗2～6次， 每次水洗完后减压蒸馏除去水分即得阻燃剂PNX。

其中，所述的三氯氧磷、乙二醇、无水乙醇及氯化铝的摩尔比为三氯氧磷∶乙二醇∶ 无水乙醇∶氯化铝＝3～7∶1∶3.5～4.5∶0.004～0.008，优选5∶1∶4.0～4.2∶0.004。

所述的滴加乙二醇的滴速为110～140g/min，滴加过程中产生的盐酸用HCl吸收塔吸 收。

所述的滴加无水乙醇的滴速为400～580g/min，滴加过程中产生的盐酸用HCl吸收塔 吸收。

所述的步骤(1)中减压蒸馏的压力为-0.1～-0.05MPa，蒸馏温度为45～60℃。

所述的步骤(2)中减压蒸馏的压力为-0.1～-0.05MPa，蒸馏温度为105℃。

所述的三氯氧磷纯度大于等于98.5％，乙二醇纯度大于等于99.5％，无水乙醇纯度纯 度大于等于99.5％。

本发明所述的阻燃剂PNX在软质聚氨酯泡沫塑料中的应用。

本发明未尽事宜，均为本领域内的常规技术。

本发明的有益效果：

本发明提供的阻燃剂PNX属于无卤磷系阻燃剂，符合国家绿色环保发展的理念，磷 含量高达18％～20％，阻燃性能优越。在软质聚氨酯泡沫塑料中使用，添加量不及阻燃剂 TCPP、MPPDP的一半，即可得到同等的阻燃效果，且不产生有毒烟雾。

本发明提供的制备方法具有流程简单、连续、生产效率高和产品质量稳定等优点。

具体实施方式

实施例1