[发明专利]一种盐酸安妥沙星的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸安妥沙星的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)安妥沙星的制备：①将(S)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-8-氨基-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸(简称氨基左氧羧酸物)、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜、三乙胺按照重量比1∶1-1.5∶4-10∶0.3-0.6置于三颈瓶中；②搅拌溶解后加热至回流，加热温度80-110℃，反应4-7小时；③减压蒸出N-甲基哌嗪、二甲基亚砜、三乙胺，残余物按氨基左氧羧酸物与乙醇重量比1∶4.21投入乙醇，过滤，滤饼用乙醇洗涤，在60-100℃进行常压干燥或真空干燥8小时得安妥沙星粗品；

(2)盐酸安妥沙星的纯化：①将上述所得的安妥沙星粗品和水按重量比1∶25-35的比例投入反应瓶中，搅拌下缓慢加入盐酸使溶液的pH值为4.0～4.5，升温至70±5℃，并保持30分钟；②过滤，滤液中缓缓滴加氨水溶液调节pH值为7.0～7.5，并保持30分钟；③过滤，按滤饼湿重3倍加水至反应瓶中，搅拌下加入滤饼，滴加盐酸调节pH至4.0～4.5，加入粗品重量1.5％的活性炭，升温至70±5℃，保持30分钟；④趁热过滤，滤液加热蒸出约2/3的水分。⑤冷却至常温析出结晶，过滤；⑥滤饼在60-100℃进行常压干燥或真空干燥8小时，得盐酸安妥沙星精品。

2.根据权利要求1所述的盐酸安妥沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中

(S)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-8-氨基-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸(简称氨基左氧羧酸物)、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜、三乙胺按照重量比1∶1-1.2∶5-8∶0.4-0.5。

3.根据权利要求2所述的盐酸安妥沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中

(S)-9，10-二氟-2，3-二氢-3-甲基-8-氨基-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸(简称氨基左氧羧酸物)、N-甲基哌嗪、二甲基亚砜、三乙胺按照重量比1∶1.2∶8∶0.4。

4.根据权利要求1所述的盐酸安妥沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加热温度为90-100℃，反应时间为5-6小时。

5.根据权利要求5所述的盐酸安妥沙星的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加热温度为90-100℃，反应时间为5小时。