[发明专利]电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法有效

专利信息
申请号: 201010150247.3 申请日: 2010-04-14
公开(公告)号: CN101805255A 公开(公告)日: 2010-08-18
发明(设计)人: 周宜海;袁学举;周烈平;陈立霞 申请(专利权)人: 武汉海斯普林科技发展有限公司
主分类号: C07C55/12 分类号: C07C55/12;C07C55/02;C07C51/02
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 马辉
地址: 430046 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 电解液 二元 羧酸 及其 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种电解液用二元羧酸的制造方法,它包括以下步骤:(I)在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下,将烷基丙二酸二酯与卤代烷基酸酯在溶剂中进行烷基化反应,生成中间产物

R,R1,R2表示为相同或不同的烷基,n为4-15的整数;

(II)将中间产物在碱中进行皂化反应,生成中间产物

(III)将中间产物 

酸化并加热脱羧得到长碳链支链型二元羧酸,用通式表示如下:

反应式如下:

(IV)将所得长碳链支链型二元羧酸进行纯化去离子。 

2.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述碱金属单质是钠或钾;所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱金属醇盐是甲醇钠、乙醇钠或丁醇钠;所述碱金属碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾。

3.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的溶剂是乙醚、丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的碱是碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠,其浓度为10%~40%。

5.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的皂化反应温度为70-120℃,反应时间为4-20小时。

6.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的加热脱羧是在90~200℃下进行,脱羧时间为3-10小时。

7.一种电解液用二元羧酸盐的制造方法,它包括以下步骤:

(I)在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下,将烷基丙二酸二酯与卤代烷基酸酯在溶剂中进行烷基化反应,生成中间产物

R,R1,R2表示为相同或不同的烷基,n为4-15的整数;

(II)将中间产物在碱中进行皂化反应,生成中间产物

M表示碱金属元素,反应式如下:

(III)将中间产物 

酸化并加热脱羧得到长碳链支链型二元羧酸,用通式表示如下:

反应式如下:

(IV)将所得长碳链支链型二元羧酸进行纯化去离子;

(V)将所得纯化的长碳链支链型二元羧酸进行真空加热脱水;

(VI)将脱水后的长碳链支链型二元羧酸加入其4倍重量的电子级溶媒,所得液体为电容器电解液用长碳链支链型二元羧酸;搅拌冷却通入氨气进行氨化,控制pH值在7-8,所得液体为电容器电解液用长碳链支链型二元羧酸铵盐。 

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