[发明专利]电解液用二元羧酸及其盐的新制造方法有效
申请号: | 201010150247.3 | 申请日: | 2010-04-14 |
公开(公告)号: | CN101805255A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 周宜海;袁学举;周烈平;陈立霞 | 申请(专利权)人: | 武汉海斯普林科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C55/12 | 分类号: | C07C55/12;C07C55/02;C07C51/02 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430046 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解液 二元 羧酸 及其 制造 方法 | ||
1.一种电解液用二元羧酸的制造方法,它包括以下步骤:(I)在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下,将烷基丙二酸二酯与卤代烷基酸酯在溶剂中进行烷基化反应,生成中间产物
R,R1,R2表示为相同或不同的烷基,n为4-15的整数;
(II)将中间产物在碱中进行皂化反应,生成中间产物
(III)将中间产物
酸化并加热脱羧得到长碳链支链型二元羧酸,用通式表示如下:
反应式如下:
(IV)将所得长碳链支链型二元羧酸进行纯化去离子。
2.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述碱金属单质是钠或钾;所述碱金属氢氧化物是氢氧化钠或氢氧化钾;所述碱金属醇盐是甲醇钠、乙醇钠或丁醇钠;所述碱金属碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的溶剂是乙醚、丁醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的碱是碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠,其浓度为10%~40%。
5.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的皂化反应温度为70-120℃,反应时间为4-20小时。
6.根据权利要求1所述的一种电解液用二元羧酸的制造方法,所述的加热脱羧是在90~200℃下进行,脱羧时间为3-10小时。
7.一种电解液用二元羧酸盐的制造方法,它包括以下步骤:
(I)在碱金属单质、氢氧化物、碳酸盐或醇盐的存在下,将烷基丙二酸二酯与卤代烷基酸酯在溶剂中进行烷基化反应,生成中间产物
R,R1,R2表示为相同或不同的烷基,n为4-15的整数;
(II)将中间产物在碱中进行皂化反应,生成中间产物
M表示碱金属元素,反应式如下:
(III)将中间产物
酸化并加热脱羧得到长碳链支链型二元羧酸,用通式表示如下:
反应式如下:
(IV)将所得长碳链支链型二元羧酸进行纯化去离子;
(V)将所得纯化的长碳链支链型二元羧酸进行真空加热脱水;
(VI)将脱水后的长碳链支链型二元羧酸加入其4倍重量的电子级溶媒,所得液体为电容器电解液用长碳链支链型二元羧酸;搅拌冷却通入氨气进行氨化,控制pH值在7-8,所得液体为电容器电解液用长碳链支链型二元羧酸铵盐。
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