[发明专利]由粗制2-氨基乙磺酸来精制2-氨基乙磺酸的方法、由此获得的2-氨基乙磺酸及其用途无效
申请号: | 201010151599.0 | 申请日: | 2010-04-06 |
公开(公告)号: | CN101857558A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 杨成雄 | 申请(专利权)人: | 莱茵制药咨询有限公司 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C303/44;A61K31/185;A23L1/30;A23L2/52;A23K1/16;A61K8/46 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 顾晋伟;韩宏星 |
地址: | 德国杜*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粗制 氨基 乙磺酸来 精制 乙磺酸 方法 由此 获得 及其 用途 | ||
技术领域
本发明涉及由粗制2-氨基乙磺酸来精制2-氨基乙磺酸的方法、由该方法所得的高纯度2-氨基乙磺酸及其用途。
背景技术
由于原材料来源、生产成本和生产能力的限制,通常使用化学合成法来生产2-氨基乙磺酸而不是生物学提取。根据原材料的性质和方法效率,大约有20种生产牛磺酸的化学合成方法。在这20种方法中,环氧乙烷法是最具成本效益、产率最高的方法。
然而,所述方法需要高温(260-270℃)和高压(19MPa)来生成2-氨基乙磺酸钠(2-aminoethane sodium,Ox钠),并且需要在固定的温度(70℃)和pH7.5的条件下向反应器中添加一定体积的液体酸。在中和以及离心过滤后,生成粗晶体形式的2-氨基乙磺酸(牛磺酸)。在粗品牛磺酸精制方法中,目前的方法采用活性炭在98℃下进行脱色,然后过滤,冷却滤液,最后的步骤是使牛磺酸沉淀结晶,进行离心分离。
2-氨基乙磺酸(牛磺酸)是由羟乙磺酸(2-羟基乙磺酸)进一步获得的。羟乙磺酸则是由环氧乙烷和亚硫酸氢钠水溶液反应获得的。另一种方法是氮丙啶与亚硫酸反应。该方法可以直接得到2-氨基乙磺酸。Vakilwalla,M.V.,Trivedi,D.M.,in Curr Sci.1949Nov;18(11):406(有效链接:http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/15398800)中公开了一种牛磺酸制备方法,其纯度为80%。
永安药业股份有限公司的CN 200610019488(=CN 1872029A)公开了牛磺酸球形颗粒的制备。根据现有技术制得的2-氨基乙磺酸具有重大的缺点:由于其纯度低,其易于在组合物中贮存或使用几天之后严重结块。
因此,当以固体形式或待溶解在水性液体中的浓缩物形式的商品用在食品、化妆品和药品工业中时,总是必须向含有2-氨基乙磺酸的粉末中加入抗结块剂,如二氧化硅。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由工业纯的2-氨基乙磺酸来精制2-氨基乙磺酸的方法,以避免例如这种结块问题。
该目的是通过权利要求1中公开的方法来实现的。
因此,本发明提供一种由通过化学合成获得的粗制2-氨基乙磺酸(含量为至少90%)来精制2-氨基乙磺酸的方法,其包括以下步骤:i.将溶于适量水、优选230g至250g水中的100g粗制2-氨基乙磺酸与有效量吸附剂的混合物加热至85℃-95℃;ii.加入0.5g-3g、优选1g-2g具有1-3个碳原子的烷醇,同时将温度改变至88℃-92℃,保持10-120分钟,优选20-40分钟;iii.将含有杂质的所述吸附剂从液体中分离出来;iv.通过受控地冷却母液来结晶2-氨基乙磺酸。v.采用本身已知的方法将所述2-氨基乙磺酸晶体从液体中分离出来并干燥。
本发明的优点是:
1.牛磺酸纯度更高且节能:通过改变粗制牛磺酸晶体和活性炭脱色的温度至90℃提高了牛磺酸的纯度,以便更好地除盐并且还显著降低牛磺酸中的硫酸盐含量(从0.008%降低至极低的0.0055%)。由于是低温处理方法,本发明还降低能耗。在本发明中,所要求保护的牛磺酸中硫酸盐的含量均以重量体积比表示。
2.质量提高:此优化的方法设计包括通过活性炭对牛磺酸脱色,在混合器中以60转/分钟的速度混合后,充分计算滤液冷却和维持时间(冷却30分钟,隔离30分钟)。利用该独特的方法制备出纯的、漂亮的圆柱针状牛磺酸。
3.提高牛磺酸产率:在牛磺酸于90℃下脱色的过程中,加入一定量的人可消费的醇,使牛磺酸完全溶解,这样活性炭将完全起到作用,以彻底吸附沉淀的杂质。牛磺酸晶体将变得更大、更纯(纯度大于99%)。
4.增大牛磺酸晶体以及提高纯度:在结晶过程中加入少量的牛磺酸晶种(在70-80℃),将增加牛磺酸晶体的大小和纯度。
5.延长牛磺酸的储存期:在干燥除湿冷却(温度达到约20-25℃,相对湿度约35%)后,利用铝塑膜包装牛磺酸以防止牛磺酸吸潮,同时与环境温度隔离,进而延长其储存期。(牛磺酸吸潮时易变硬)。
根据本发明的一个优选实施方案,所述步骤(i)在封闭系统中进行,优选在高压釜中进行。
根据本发明的另一个优选实施方案,所述步骤(ii)中的烷醇(alkanol)是以逐滴或分批的方式加入。
根据本发明的又一个优选实施方案,所述吸附剂选自活性炭、氧化铝、硅胶和/或沸石,优选活性炭。
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