[发明专利]一种合成解毒喹的新方法无效
申请号: | 201010151603.3 | 申请日: | 2010-04-21 |
公开(公告)号: | CN101805288A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 应冰如;李光照 | 申请(专利权)人: | 新沂市永诚化工有限公司 |
主分类号: | C07D215/20 | 分类号: | C07D215/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221400 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 解毒 新方法 | ||
1.一种合成解毒喹的新方法。其特征在于该工艺包括如下步骤:1、中间体5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯的合成:在溶剂二甲基亚砜中加入5-氯-8-羟基喹啉,氢氧化钠溶液进行常温反应后加入碳酸钠、甲苯;约1小时内将反应温度升高到80-155℃,共沸脱水,直到脱出的甲苯清亮为止;然后降温到40-80℃,滴加氯乙酸甲酯,反应温度控制在30-90℃得到5-氯-8-羟基喹啉氧基乙酸甲酯。2、解毒喹的合成:在溶剂中加入2-庚醇及中间体5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯,保持真空至0.025-0.07Mpa,加热升温蒸除约部分溶剂;保持温度60-120℃,加入适量的催化剂保持反应温度在60-120℃,蒸出部分溶剂,最后温度降到60℃,加入溶剂降温到1-20℃得到结晶产品。
2.根据权利要求1所述的合成解毒喹的新方法,其特征在于催化剂优选为有机碱、无机碱或有机碱和无机碱的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成解毒喹的新方法,其特征在于溶剂优选为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、二丙酮醇、乙醚、石油醚等。
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