[发明专利]一种高抗热震性多孔碳化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于多孔碳化硅陶瓷制备技术领域，特别涉及一种高抗热震性多孔碳 化硅陶瓷的制备方法。

背景技术

多孔碳化硅陶瓷具有以下特点：具有均匀的立体网状结构、气孔率高、有大 的连续孔、压力损失小、通电可发热(比电阻小，室温情况下电阻率一般为 1-2Ω·cm)、耐高温性好、热导率高、优良的抗化学腐蚀性、切割、钻孔等冷加工 容易、与液体的接触面积大、骨架中存在微孔(骨架体积约占30％)。

多孔碳化硅陶瓷在一些苛刻领域(如强腐蚀性介质、高温、高辐照性等)将 得到越来越广泛的应用。如在冶金领域，它可以用作熔融金属过滤器、出铁槽、 出钢口、冷滑轨和蒸馏器等；在硅酸盐工业中多孔碳化硅陶瓷可以大量用作各种 窑炉的内衬和匣钵等；在化学工业中可以用作油气发生器、垃圾焚烧炉和石油气 化器等；在空间技术上可以用作火箭喷管和高温燃气透平叶片等；在核能领域尤 其是清华大学自主研发的高温气冷堆中可以用作过滤器来过滤高温气冷堆燃料 元件制备过程中产生的放射性废液和高温气冷堆中含有石墨颗粒的高温氦气等。 多孔碳化硅陶瓷可以兼具多孔陶瓷以及碳化硅材料的优良性能，是一种重要的功 能材料，可以广泛的应用于流体过滤，尤其被认为是用作柴油机尾气过滤器的最 佳候选材料之一。

多孔碳化硅的制备方法国内外一直都有文献报道。如中国专利(申请号： 200610119233.9)报道了一种凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方 法，该法所得多孔碳化硅陶瓷具有定向、互连的孔隙结构，孔隙率较高，但工艺 复杂，纯度不高。“Materials Characterization，2008，59(2)：140-143”报道了一种在 1400～1550℃下用Al₂O₃作添加剂，使得碳化硅表面被氧化而成的二氧化硅和氧化 铝反应生成多铝红柱石形成烧结颈，得到孔径分布较窄、平均孔径1.9μm的碳化 硅多孔陶瓷。提高烧结温度可以增加多孔陶瓷的强度，但会降低其开孔孔隙率， 并且该方法得到的多孔陶瓷纯度不高。中国专利(申请号：200510076993.1)采 用包混工艺制备了具有硅-树脂核壳结构的先驱体粉体，再经过成型、碳化和高 温烧结反应制备得到高孔隙率(大于80％)的多孔碳化硅陶瓷。该法工艺简单、 生产效率高、节能、环境相容性好，是一种能够制备高孔隙率多孔碳化硅陶瓷的 方法，但烧结温度较高，产品抗热震性较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种高抗热震性多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在 于以已有包混工艺制备的硅-树脂核壳结构先驱体粉体为原料，并在上述原料中 加入氧化铝、二氧化硅和氧化钇作为添加剂，其中，先驱体粉体、氧化铝、二氧 化硅、氧化钇的质量比范围为100∶(0.5～10)∶(0.1～5)∶(0.1～5)，经粉体混合、 压力成型、炭化处理及烧结四个步骤处理后，得到高抗热震性多孔碳化硅陶瓷， 具体工艺步骤如下：

(1)将已有包混工艺制备的硅-树脂核壳结构先驱体粉体与氧化铝、二氧化硅 和氧化钇按照质量比范围为100∶(0.5～10)∶(0.1～5)∶(0.1～5)混合，混料方法为 手动或机械的搅拌、球磨或摇晃使其均匀，混料时间为5分钟～24小时；

(2)混合粉体经压力成型得陶瓷生坯，压力成型工艺条件：混合粉体经压力成 型的生坯成型温度为50～140℃，成形压力为0.5～50MPa，保温时间为20～ 120min；

(3)陶瓷生坯进行炭化处理，炭化处理工艺条件如下：炭化温度为600～1000 ℃，升温速率为0.3～3℃/min，；氩气流量为5～200ml/min，保温时间为1～4h。

(4)炭化处理后进行烧结，烧结在氩气气氛或真空中进行，气压：0～20MPa， 升温速率：1-20℃/min，烧结温度：1200～1800℃，保温时间：1～4小时，得到 高抗热震性多孔碳化硅陶瓷。

已有包混工艺制备的硅-树脂核壳结构先驱体粉体，以硅粉、酚醛树脂和 酒精为原料，上述原料按质量比1∶(0.25～1.1)∶2混合成浆料再采用包混工艺 进行包混得到硅粉表面包覆完整和包覆不完整树脂的硅-树脂核壳结构先驱体 粉体。其具体的制备过程可参照申请号为200510076993.1的专利中制备酚醛树脂 包混硅粉的粉体的步骤。制备好硅-树脂核壳结构先驱体粉体备用。