[发明专利]一种高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010152868.5 申请日: 2010-04-15
公开(公告)号: CN101830862A 公开(公告)日: 2010-09-15
发明(设计)人: 徐庆玉;李翔;王洛礼;刘小成;刘昱 申请(专利权)人: 华烁科技股份有限公司
主分类号: C07D265/16 分类号: C07D265/16;C07D413/14
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 张安国
地址: 430079 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 耐热 阻燃 低成本 酚醛 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:将酚化合物与醛化合物及伯胺在有机溶剂或无溶剂的条件下,以过渡金属络合物为催化剂,进行反应合成苯并噁嗪树脂,所述的高耐热、高阻燃、低成本的苯并噁嗪树脂的结构式为式【1】:

式中

R1为:CH3CH2CH2-,CH2=CHCH2-或

2.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于制备步骤如下:

步骤1将醛化合物及伯胺按照摩尔比2~2.5∶1混合均匀,并升温至50~90℃,反应时间0.5-5小时;

步骤2将酚化合物按照酚羟基与氨基的摩尔比为1∶0.8~1加入到步骤1的混合物中反应,加热至90-100℃反应5-14小时并除水,然后升温至100-110℃反应1-2小时即得产物。

3.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:将酚化合物与醛化合物及伯胺用溶液合成法制备苯并噁嗪树脂,其反应体系中酚羟基、胺基、醛基官能团的摩尔比为1∶0.8~1.0∶1.6~2.5,催化剂加入量为反应物总质量的0.1%-5%wt。

4.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:将酚化合物与醛化合物及伯胺用熔融合成法制备苯并噁嗪树脂,其反应体系中酚羟基、氨基、醛基官能团的摩尔比为1∶0.8~1.0∶1.6~2.5,催化剂加入量为反应物总质量的0.1%-5%wt。

5.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的酚化合物结构式为【2】:

                           n1=1-6

                            【2】

6.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的醛化合物为甲醛、苯甲醛或呋喃甲醛,甲醛以福尔马林或多聚甲醛形式使用。

7.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的伯胺为脂肪族胺或芳香族胺,所述的脂肪族胺包括甲胺、乙胺、丙胺或烯丙基胺,所述的芳香族胺包括糠胺、苯胺或甲苯胺。

8.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六环、氯仿、二甲基甲酰胺中的一种或几种复配物。

9.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于:所述的过渡金属络合物催化剂为:Zn(OAc)2·2H2O,Mn(OAc)2·4H2O,Mg(OAc)2·4H2O,Co(OAc)2·4H2O,Pb(OAc)2·3H2O,Ni(OAc)2·2H2O,Ca(OAc)2·2H2O中的一种或几种复配物。

10.根据权利要求1所述的高耐热、高阻燃、低成本的酚醛型苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,:合成的这种苯并噁嗪树脂用溶剂溶解制成溶液,所用的溶剂为:丙酮、丁酮、甲基异丁酮、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二氧六环、氯仿、二甲基甲酰胺中的一种或几种复配物。

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