[发明专利]一种LaNi5薄膜的制备方法及其应用

说明书

技术领域：

本发明涉及一种工程材料技术领域的制备方法，具体是一种LaNi₅薄膜的制备方法及其在氢气传感器领域的应用。

背景技术：

在能源日益紧张、环保意识逐渐加强的现代社会，氢气由于具有高燃烧效率和产物无污染等特点引起了人们的广泛关注。氢气在生产、储存、运输和使用的过程中容易泄漏，其着火点很低，极易燃烧，所以对氢气的监测显得尤为重要。目前氢气传感器主要有半导体型、热电型和光纤型。半导体型氢气传感器一般以金属氧化物为敏感材料，其结构简单，易集成，易实现器件的小型化，但存在选择性不好，工作温度较高的问题。热电型氢气传感器虽然对氢气具有较高的选择性，且能耗低，易于集成，但输出信号弱，一般需要在外围采用放大电路，其灵敏度较低，工作温度较高。光纤氢气传感器一般以Pd及其合金为敏感材料，虽解决了工作温度的问题，但信号微弱，且Pd膜已脱层，出现气泡，使用周期有限。要提高氢敏传感器的工作性能，氢敏材料的敏感响应性、重现性起着决定性作用，目前对氢敏材料的研究工作主要存在的问题有：对氢气的选择性和灵敏度还不够高，氢敏材料及其相应传感器的产业化不理想。

LaNi₅合金在常温下具有良好的吸放氢特性，目前在储氢领域已得到广泛应用，其吸放氢的机制也得到了深入的研究，而将它作为氢敏材料在氢敏传感器领域的应用还未展开。目前对于LaNi₅合金的研究主要集中在粉体和块材两个方面，由于LaNi₅合金的气敏机理为表面电阻控制型，所以使用薄膜型敏感材料有益于提高传感器的灵敏度，且LaNi₅薄膜由于晶格受到衬底束缚，吸氢过程中晶格膨胀受限而克服了块状LaNi₅多次吸/放氢后发生粉化的问题。通过调研，目前文献中极少有关于LaNi₅薄膜的报道，主要原因是难得到准确化学计量比的LaNi₅薄膜，因此研究薄膜型LaNi₅合金的制备方法是非常必要的。LaNi₅薄膜的制备方法可以有多种，包括溶胶-凝胶法(sol-gel)、激光脉冲沉积(PLD)、化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)，其中磁控溅射法制备LaNi₅薄膜与其它方法相比，克服了源物质不易得到、仪器价格昂贵、沉积速度慢、易引入杂质等不足之处，且与集成电路相兼容。

发明内容：

本发明的目的是：提供一种制备LaNi₅薄膜的方法，制得的薄膜致密度低，晶粒均匀，有利于吸/放氢，并可择优取向生长。该薄膜有利于在氢气传感器领域的应用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一、清洗Si片

二、采用磁控射频溅射法在Si衬底上沉积Ni膜，作为缓冲层。溅射条件如下：

1、纯度99.95％的Ni靶作为阴极靶；靶基距为4.55cm；

2、本底真空低于5.0*10^-4以下；

3、工作气体为惰性气体——Ar气，工作气压0.2Pa～0.6Pa；

4、沉积Ni之前需预溅射约10min～20min，使Ni靶表面清洁；沉积Ni时的功率为50W～80W，温度为室温；沉积时间为10min～20min，制得大约为450nm～900nm的Ni膜作为缓冲层。

三、制作镧镍扇形靶。

1、将纯度为99.5％的Ni片剪成60cm的圆形

2、按照一定的角度将圆形Ni片对称的去掉四个相同的扇形，如附图1。

3、将制作的Ni片覆盖在纯度为99.9％、60cm的La靶上作为阴极靶，

进一步包括：扇形角度的确定需通过多次实验，然后测X射线荧光光谱(XRF)，最终得到La∶Ni＝1∶5。

四、采用磁控射频溅射法在Ni膜上沉积LaNi₅薄膜，溅射条件如下：

1、镧镍扇形靶为阴极靶，靶基距为3.5cm～5.5cm；

2、本底真空低于5.0*10^-4以下；

3、工作气体为惰性气体——Ar气，工作气压0.2Pa～0.7Pa；

4、沉积LaNi₅之前需预溅射约10min～20min，使靶表面清洁；