[发明专利]一种制备超细氮化铝粉体的方法

权利要求书

1.一种制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在可溶性铝盐溶液中加入分散剂聚乙二醇溶液中，混合搅拌并加热；再将其均匀加入高速搅拌的沉淀剂碳酸氨或者碳酸氢氨溶液中，快速反应生成碱式碳酸铝氨沉淀；

(2)向上述反应器中加入乙炔黑，并搅拌均匀，过滤反应生成的沉淀，将沉淀在反应器中搅拌洗涤3次，将最后一次得到的固液混合物快速导入液氮中凝固，或者直接将步骤(1)得到的碱式碳酸铝氨沉淀过滤洗涤3次，并在第三次洗涤进行时将乙炔黑加入洗涤的固液混合物中搅拌均匀；最后将固液混合物快速导入液氮中凝固；

(3)将上述凝固物置于冷冻干燥器中，真空干燥后得到乙炔黑与碱式碳酸铝氨的混合粉体；

(4)将上述混合粉体置于惰性气氛下煅烧，获得无定型氧化铝与乙炔黑的混合粉体；

(5)将上述无定型氧化铝与乙炔黑的混合粉体置于微波炉中，在氮气气氛下快速升温，即获得含有部分剩余乙炔黑的氮化铝粉体；

(6)将上述含有部分剩余乙炔黑的氮化铝粉体进行加热脱碳处理，即获得最终产品超细氮化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，所述的可溶性铝盐包括硫酸铝、硝酸铝和氯化铝。

3.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，所述的聚乙二醇包括聚乙二醇600、1000、2000和6000。

4.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性铝盐溶液是将铝盐溶解于去离子水中配制摩尔浓度为0.2～0.8mol.L^-1的溶液；所述的沉淀剂是用碳酸氨或者碳酸氢氨与去离子水配置浓度为1.0～2.5mol.L^-1的溶液，所述的分散剂是用去离子水与聚乙二醇混合配制浓度为50g.L^-1的溶液。

5.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(1)中将所述铝盐溶液与分散剂混合搅拌并加热到30～60℃，将其均匀加入1200r/min搅拌中的沉淀剂中。

6.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(2)加入的乙炔黑为计算生成无定型活性氧化铝重量的一半。

7.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(3)的冷冻干燥条件为在-50～-70℃、30～100Pa下真空干燥12～24h。

8.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(4)的煅烧条件为：500～800℃下煅烧1～3h。

9.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(5)以20℃/min升温到1200～1400℃下保温1～3h。

10.根据权利要求1所述的制备超细氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤(6)中将含有部分剩余乙炔黑的氮化铝粉体在空气气氛中、500～700℃下煅烧4～8h，去掉残留的乙炔黑，即获得最终产品超细氮化铝粉体。