[发明专利]一种制备超细氮化铝粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机粉体材料超细氮化铝粉体的制备方法，技术领域涉及化工和材料。

背景技术

超细氮化铝主要用于制造集成电路基板、电子器件、光学器件、散热器、高温坩锅；制备金属基及高分子基复合材料，特别是在高温密封胶粘剂和电子封装材料中有极好的应用前景。近几年，随着我国高纯超细氮化铝行业的发展，高纯超细氮化铝生产核心技术应用与研发成为业内企业关注的重点。技术的优劣直接决定企业高纯超细氮化铝产品的市场竞争力。

关于氮化铝粉的制备发明共有23个(本文的参考文献列出)。其中发明【1】到【9】是采用铝粉做原料，利用铝粉的自燃烧发热获得反应温度，加入其它物质来降低氮化铝粉体的合成温度、控制氮化铝粒度或改善产品的分散性，但都没有提到本发明涉及的所用物质和使用的方法，因此，这9个关于氮化铝制备方法的发明与本发明有本质的区别。发明【11】、【12】和【13】描述的是以氮化铝粉体做原料，其实质是对现成的氮化铝粉体进行改性，与本发明也无关系。发明【14】和【15】描述的是一种制备氮化铝粉体的反应装置，不涉及本发明。发明【16】实质是涉及一种氮化铝陶瓷烧结体的制备方法；发明【17】是涉及一种采用机械化学的方法，通过球磨的方式在室温下诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法，是以铝粉和含氮有机物做原料，在其它附加条件保护下通过球磨直接获得氮化铝粉体；发明【18】的方法是将Al和一种或多种合金元素熔炼制成母合金，把母合金置于反应炉内，反应后得到疏松的氮化产物，经研磨制备出含有烧结助剂的复合氮化铝粉；发明【19】的方法是首先形成铝和稀土金属的混合氢氧化物，然后将混合氢氧化物转变成的金属氟化铵，并最终在高温下氨解形成稀土活化的氮化铝。从上述描述来看，发明【16】至【19】也与本发明无关。发明【20】至【23】与本发明有一定的关系，其基本反应的原理都是采用的碳热还原法，但有非常明显的实质性区别。

发明【20】描述了一种低温碳热还原法制备超细氮化铝粉末的方法：以无机铝盐硝酸铝为铝源，葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、可溶性淀粉等水溶性有机物为碳源，并加入尿素；制备的工艺过程为：将硝酸铝、尿素和水溶性有机碳源按照一定的配比配制成混合溶液；将上述溶液在100～400℃的温度范围内加热干燥，得到一种蓬松的粉末，作为前驱混合物，在温度1200～1600℃的范围内将前驱物在氮气气氛中进行还原氮化反应，时间为1～24小时；在含氧气氛中，将还原氮化反应产物在600～700℃的温度范围内煅烧1～7小时，得到氮化铝粉末。该发明也有前驱物的制备，但由于采用的原料不同，所得前驱物也就性质不同；此外，发明【20】是将前驱物直接在1200～1600℃温度下煅烧，而本发明为了降低反应温度和缩短反应时间，同时也为了获得分散性更好的氮化铝粉体，因此采用了对前驱物的进一步处理，先获得高分散高活性无定型氧化铝，再进行微波煅烧。发明【21】描述的用氧化铝的碳-氮共渗连续生产高纯度超细粒的氮化铝粉末的方法，是将氧化铝、C制团，然后固相烧结后再将团块破碎，所用原料为氧化铝和C，没有前驱物的制备。发明【22】描述的一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法，其制备过程是将在氢氧化铝与氟化物和/或硼化物添加剂混合，在500～900℃温度下煅烧2～4小时，得到一种多孔的活性氧化铝，再把粉碎后的活性氧化铝在水中配制成为悬浮液，加入铝盐、碳粉进行凝胶化，经干燥、粉碎后通入氮气还原得到氮化物粉体。发明【23】涉及一种AlN陶瓷粉体的合成制备方法，基本过程是：由Al(NO₃)₃·9H₂O和(NH₄)₂CO₃制备碳酸铝氨凝胶，将其与碳素材料和添加剂湿法混合并经干燥后获得粉体料块A；将纳米Al(OH)₃或纳米Al₂O₃与碳素材料湿法混合并经干燥后可获得粉体料块B；将粉体料块A或粉体料块B在高温氮气下进行碳热还原和氮化反应合成AlN粉体，反应合成温度为1400-1600℃，保温时间为2h-6h，可获得AlN纯度＞60％的AlN陶瓷粉体。

参考文献：

【1】专利号95111719.X，自蔓延高温合成氮化铝粉末的制备方法

【2】专利号92100189.4，通过受控燃烧氮化制备氮化铝粉的方法

【3】专利号98100685.X，自蔓延高温合成高纯超细氮化铝粉末的制备方法

【4】专利号01129219.9，一种燃烧合成制备高性能氮化铝粉体的方法