[发明专利]一种嵌有氧化物量子点的碳纳米管复合气敏膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气敏传感器敏感薄膜制备领域，涉及一种嵌有氧化物量子点的碳纳米管 复合气敏膜的制备方法。

背景技术

气敏传感器的主要原理是被检测的气体与气体敏感膜发生反应，引起气敏膜的材料 结构、表面态等属性发生变化，将这种属性变化转变为电阻、电导、电容等电信号输出，通 过输出的电信号可分析出气体的组分和浓度等信息。因此对于气体检测，敏感膜的作用是十 分重要的。敏感膜往往很大程度上决定了气敏传感器的结构、功耗、寿命、灵敏度、响应时 间、检测的范围等关键特性。半导体金属氧化物如氧化锡、氧化锌、氧化钛、氧化锆等是目 前应用范围最广的气敏材料，因为金属氧化物材料具有物理、化学稳定性好，可靠性高，气 体吸附、脱附时间短，灵敏度高等优点，非常适合做气敏材料。但是金属氧化物气敏膜传感 器，工作温度普遍要求比较高(至少在200℃以上)，室温下选择性较差，寿命短，器件结 构复杂制作成本较高。因而如何开发新的敏感膜材料及其制备工艺，提高气敏传感器的灵敏 度、稳定性、选择性和寿命等特性成为当前气敏传感器领域迫切需要解决的问题。碳纳米管 作为一种新型的纳米材料，具有比表面积大、电子迁移率高、室温下可以工作等优点，很适 合做气敏材料和气敏传导材料。基于碳纳米管的气敏传感器具有灵敏度高、响应快、室温下 工作、抗电磁辐射等优点。但是碳纳米管的气敏选择性比较差，难以精确区分气体的种类。 本专利提出在碳纳米管上嵌入氧化物量子点构成复合气敏材料，兼顾碳纳米管良好的电子输 运性能和氧化物量子点对气体种类的选择性，实现在室温下高精度、有选择性的、快速检测 各种气体。复合材料的优势在于1+1＞2，新型气敏材料的研制为气敏传感器的研究奠定了坚 实的基础。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种嵌有氧化物量子点的碳纳米管复合气敏膜的制备方 法，该方法可以为气体传感器提供一种实用的气敏膜制备技术。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 工艺采用厚膜工艺在硅衬底上制备一层氧化物纳米颗粒膜层，在烧结炉中高温烧结作为生长 衬底，然后在其上采用酞菁铁高温催化裂解法在单温区电阻炉中生长碳纳米管复合结构，得 到的碳纳米管呈树枝状且有氧化物量子点嵌入到其管内和管壁，所述方法包括以下步骤： 1)基底预处理 基底材料为硅或者二氧化硅或者其它金属衬底，先后分别用丙酮、无水乙醇和去离子水对基 底各超声清洗20～30分钟，然后在烘箱中烘干； 2)氧化物印刷浆料制备 称取8～15克氧化物，粒径小于1微米，量取30～50毫升松油醇倒入干净的烧杯中，将称量 好的氧化物倒入上面的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后在超声波清洗器中超声震荡5～10分 钟，然后加入3～4克乙基纤维素，用玻璃棒搅拌均匀和超声震荡3～5分钟。将烧杯放在电热 恒温加热箱中加热，保持温度80～100℃并不断搅拌，最终制成氧化物纳米颗粒浆料； 3)衬底制备 将氧化物纳米颗粒浆料通过厚膜工艺，包括丝网印刷、甩涂和其它涂覆工艺，在硅或者二氧 化硅或者其它金属衬底上成型； 4)烧结 将制备好氧化物浆料的衬底放到烧结炉中，设置烧结温度540～560℃，保持恒温30～40分 钟，然后自然冷却至室温； 5)生长碳纳米管 将烧结后的氧化物衬底作为生长衬底，以酞菁铁作为碳源，氢气作为还原气，在单温区电阻 炉中采用酞菁铁催化裂解法生长碳纳米管复合结构材料(见专利(GL200510096426)“单温 区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺”)。

氧化物是氧化锌、氧化锡、氧化钛或氧化锆多种金属氧化物。

本发明的嵌有氧化物量子点的碳纳米管复合气敏膜的工艺，可以在多种基底上进 行，比如硅、氧化硅、其他金属等衬底材料。其中的氧化物膜层可以是氧化锌、氧化锡、氧 化钛、氧化锆等多种金属氧化物。本发明为气敏传感器的研制和发展奠定一定的基础。

附图说明

图1是气敏膜样品的结构示意图。

1表示基底；2氧化物颗粒膜层；3碳纳米管膜。

图2是碳纳米管复合膜的电镜照片。

下面结合附图对本发明的内容作进一步详细说明。

具体实施方式

参照图1所示，1为基底，2为氧化物颗粒膜层，3为碳纳米管膜。在基底上设置有 一层氧化物薄膜，在氧化物薄膜上生长有嵌有氧化物量子点的树枝状碳纳米管复合膜。