[发明专利]一种通过二次烧结制备高容量磷酸铁锂正极材料的方法无效
申请号: | 201010153784.3 | 申请日: | 2010-04-23 |
公开(公告)号: | CN102237520A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
发明(设计)人: | 刘国奇;肖齐;郭天顺 | 申请(专利权)人: | 刘国奇 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;C01B25/45 |
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地址: | 257335 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 二次 烧结 制备 容量 磷酸 正极 材料 方法 | ||
1.一种LiFePO4正极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将含有Li+、Fe3+/Fe2-和PO43-的化合物,进行混合
(2)将混合物在无氧气氛中进行预烧;
(3)预烧完产物冷却后取出,加入改性原料,进行压实处理
(4)压实产物置于高温炉中,在无氧气氛中进行高温固相反应;
(5)煅烧完成并且产物冷却后取出,粉碎即得LiFePO4正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备过程中采用二次烧结方式,第一次为预反应阶段,第二次为高温固相反应阶段。
3.如权利1所述的制备方法,其特征在于,在进行高温固相反应之前,对反应物进行压实处理。
4.如权利1所述的制备方法,其特征在于,预烧反应的温度不高于高温固相反应的温度。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有Li+的化合物选自Li+的氢氧化物、氧化物、氯化物、碳酸盐、磷酸盐、醋酸盐、草酸盐、甲酸盐等。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有Fe3-/Fe2-的化合物或盐选自Fe3+/Fe2+的氧化物、氢氧化物、磷酸盐、醋酸盐、草酸盐等。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有PO43-的化合物或盐选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸铵、磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、磷酸锂、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂等。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性原料选自葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素等。
9.如权利要求1,8所述的制备方法,其特征在于,改性原料的加入时间在预反应阶段之后,压实之前。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温炉选为具有良好密封性,防止外界氧气进入的加热炉。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无氧气氛是指气氛中氧的分压小于10Pa。
12.如权利要求1,5,6,7所述的制备方法,其中Li∶Fe∶P的摩尔比为0.95-1.10∶0.95-1.05∶0.95-1.05。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的温度为250-600℃。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的温度为500-850℃。
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