[发明专利]一种13C标记甘氨胆酸的合成方法

权利要求书

1.一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 在氮气保护下，将¹³C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸按摩尔比为1∶（0.1-10） 混合溶于极性溶剂，再加入缩合试剂，控制反应温度为-20～150℃，反应时间 为0.1～120h，然后经硅胶柱分离提纯即得到¹³C标记甘氨胆酸苄酯；

所述的极性溶剂为丙酮、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、 N,N-二乙基甲酰胺或二甲基亚砜中的1种或几种；

所述的缩合试剂为3-(二乙氧基磷酰氧基)-1,2,3-苯并三嗪-4-酮、3-（2’-氧 -1’,3’,2’-二氧杂磷杂环己烷基）-氧-1,2,3-苯共三嗪-4（3H）-酮中的1种或几种；

所述的¹³C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐为甘氨酸苄酯盐酸盐-1-¹³C、甘氨酸苄 酯盐酸盐-1,2-¹³C₂或甘氨酸苄酯盐酸盐-2-¹³C；

所述的¹³C标记甘氨胆酸苄酯为甘氨胆酸苄酯-甘氨酰基-1-¹³C、甘氨胆酸 苄酯-甘氨酰基-1,2-¹³C₂或甘氨胆酸苄酯-甘氨酰基-2-¹³C。

2.根据权利要求1所述的一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于， 所述的¹³C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐和胆酸的摩尔比优选1∶（0.5-5）。

3.根据权利要求1所述的一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于， 所述的缩合试剂与¹³C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐的摩尔比为(0.1-10)∶1。

4.根据权利要求1所述的一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于， 所述的反应温度优选0-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于， 所述的反应时间优选1-48h。

6.根据权利要求1所述的一种¹³C标记甘氨胆酸的合成方法，其特征在于， 所述的缩合试剂与¹³C标记的甘氨酸苄酯盐酸盐的摩尔比优选（4-6）∶1。