[发明专利]一种丹参酮ⅡA丙烯酸的精制方法有效
| 申请号： | 201010159666.3 | 申请日： | 2010-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN102234308A | 公开（公告）日： | 2011-11-09 |
| 发明（设计）人： | 秦引林 | 申请（专利权）人： | 秦引林 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210016 江苏省南京市中山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丹参 丙烯酸 精制 方法 | ||
1.一种丹参酮II A丙烯酸粗品的精制方法，其特征在于按以下工艺步骤进行：
(1)、有机酸重结晶：将有机酸加热后，加入丹参酮II A丙烯酸粗品，搅拌，自然冷却析晶，过滤，滤饼干燥。
(2)、双溶剂重结晶：将上述干燥好的滤饼加入到加热的DMF中，搅拌，倒入热的甲醇中，搅拌，冷却析晶，过滤，滤饼干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机酸重结晶采用如下方法：取丹参酮II A丙烯酸粗品粉碎后，加入到60～120℃的有机酸中，有机酸的用量为丹参酮II A丙烯酸用量的30～90倍，在该温度下搅拌15分钟左右，自然冷却至室温，过滤，80℃烘干滤饼。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所用的有机酸为C1～C4有机酸。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于有机酸的温度为70℃。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤中有机酸的用量为所加丹参酮II A丙烯酸粗品用量的90倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述双溶剂重结晶采用如下方法：将(1)中得到的丹参酮II A丙烯酸加入到60～120℃的DMF中，DMF的用量为丹参酮II A丙烯酸用量的40～80倍，搅拌5分钟，倒入50～68℃的甲醇中，甲醇的用量为丹参酮II A丙烯酸用量的400～1200倍，转入-10℃环境下冷冻析晶过夜，过滤，滤饼80℃烘干。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于DMF的温度为95℃。
8.根据权利要求6述的方法，其特征在于DMF的用量为丹参酮II A丙烯酸用量的60倍。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于甲醇的温度为60℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于甲醇的用量为丹参酮II A丙烯酸用量的600倍。
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