[发明专利]超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极材料工艺

权利要求书

1.一种超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极材料的方法，其特 征在于，其包括有以下步骤：

1)将原料液锂源以及由铁源或锰源与磷酸源所组成的混合液两股流体，分 别连续注入到混合器中进行混合；

2)由去离子水构成的第三股流体先注入到预热器中进行加热，所述预热器 的温度控制在80～200℃，加热后的所述去离子水进入到所述混合器中，与步 骤1)中的所述两股流体进行混合；

3)从步骤2)中所述混合器出来的三股流体的混合液进入至高温高压反应 釜中进行水热晶化反应，反应压力为5～50Mpa、反应温度为150～500℃、反 应时间为10s～1h；

4)经所述水热晶化反应得到的产物液先通过热交换器与外界进行换热、冷 却，再经由过滤器滤掉大颗粒微粒及杂质后，进入到固液分离器中，微粒沉淀 下来；

5)将所述固液分离器中沉淀下来的微粒连续的收集，干燥后得到锂离子电 池正极材料的干粉。

2.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述锂源为无机锂盐或者有机锂盐。

3.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述铁源为无机铁盐或者有机铁盐。

4.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述锰源为无机锰盐或者有机锰盐。

5.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述磷酸源为(NH₄)₂HPO₄、NH₄H₂PO₄或H₃PO₄。

6.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述高温高压反应釜主要是由耐高压的不锈钢管盘 绕而构成。

7.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述混合器设置为侧面进料的形式。

8.根据权利要求1所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，所述步骤1)中由铁源或锰源与磷酸源所组成的混 合液还包含有作为改性剂用的金属离子，其中，所述作为改性剂用的金属离子 为高价金属离子Mg²⁺、Al³⁺或Zr⁴⁺。

9.根据权利要求8所述的超/亚临界水热过程制备动力型锂离子电池正极 材料的方法，其特征在于，在所述混合器内三股流体混合液中的锂、铁或锰、 作为改性剂用的金属离子、磷酸的摩尔比为1∶1-x∶x∶1，其中x的取值范围为 0～0.1。