[发明专利]一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法

权利要求书

1.一种固体薄膜与膜基界面的物理性质测试方法，其特征在于，基于纳米压痕连续刚度曲线的分析确定材料物理性能，并包括以下步骤：

(1)对被测试固体薄膜样品进行纳米压痕实验，选择连续刚度法获得加载曲线；

(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；

(3)将E_r²/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围下限是20nm，上限应当尽可能多地超过膜厚，并保持各样品测试深度上限一致；

E_r²/H＝A₀+A₁exp(-(h-x₀)/t₁)+A₂exp(-(h-x₀)/t₂)                    (1)

其中E_r是弹性模量，H是硬度，h是压痕深度，A₀、A₁、A₂、x₀、t₁和t₂都是拟合参数；

(4)采用迭代筛选最小二乘法处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各若干个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留；e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少；将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止，并且也要兼顾剩下点的数量不要太少，以免影响下一步的操作；

(5)将筛选后的数据，用式(1)重新拟合，保持拟合下限20nm，逐渐缩小拟合上限；拟合得到的各参数随着拟合范围有波动，变化趋势与A₀成某种确定关系；找出其它拟合参数和A₀之间的关系，利用这个关系计算出A₀＝E_s²/H_s时的每个参数的值，其中E_s和H_s分别是基体的弹性模量和硬度；

(6)分析第(5)步得到的参数值可以获得薄膜的物理性质，其中包括：

①分析t₁获得薄膜厚度，即计算出当A₀＝E_s²/H_s时的t₁值，并求得t₁的均值t_1ave，由式(2)

t_1ave＝at+b                                                      (2)

其中，a和b是参数，t是薄膜厚度，根据两个不同膜厚的样品计算出a和b，然后将未知膜厚的待测样品的t_1ave值代入式(2)，计算出待测样品的膜厚；

②分析A₂获得E_r²/H，即计算出当A₀＝E_s²/H_s时所对应的A₂值，并求得A₂的均值A_2ave，即为膜基界面的E_r²/H，其中E_r是界面处的弹性模量，H是界面处的硬度；

③分析A₁获得E_f²/H_f，即计算出当A₀＝E_s²/H_s时所对应的A₁值，并求得A₁的均值A_1ave，将各样品的膜厚t作为横坐标，各样品对应的A_1ave作为纵坐标，用式(3)

A_1ave＝B₀+B₁exp(-(t-x₀)/d₁)+B₂exp(-(t-x₀)/d₂)                    (3)

进行拟合，利用拟合后的参数计算出t等于无穷大时的A_1ave值，即为E_f²/H_f，其中E_f是薄膜的弹性模量，H_f是薄膜的硬度。