[发明专利]一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于纳米压痕连续刚度曲线的薄膜和膜基界面的物理性质测试方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。

背景技术

在当今的工业产品中普遍采用了薄膜技术，即在产品的表面镀制一层薄膜从而防止材料腐蚀、氧化等而提高材料的耐用性，或者赋予材料与基体不同的性能而增加材料功能，或者使材料更加美观等。在很多应用中，薄膜的物理性质(如厚度、弹性模量、硬度等)和薄膜与基体之间的相互作用性质等对产品的质量有着相当大的影响，需要进行界定。

对于固体薄膜厚度的测试，目前普遍的测试方法主要是探针法和光学法两大类。探针法的原理是利用力学敏感的探针沿着样品表面划过，记录表面的形貌，从而测出薄膜厚度。光学法是利用光的干涉或者衍射来测出薄膜厚度。这两种方法都存在一个难以克服的缺点，就是要求被测试的样品必须露出基体的一部分(光学法测试透明薄膜时可以不露出基体，但是使用范围较窄)，通过基体和薄膜高度的对比来测出膜厚。这就要求薄膜样品制备过程中留有未镀制的基体(台阶)，或者薄膜镀制完成后，将薄膜的一部分划破使之露出基体，这些过程都将损害薄膜的质量，需要发展薄膜厚度测试的无损检测方法。

对于固体薄膜的弹性模量和硬度的测试，目前主要采用压痕技术，其中纳米压痕技术是近年来发展起来的近乎于无损检测的薄膜性质的测试方法。用纳米压痕仪测量薄膜的硬度和弹性模量，最大压痕深度只能在膜厚的十分之一以内才可以避免受到基体性质的影响(D.Beegan，M.T.Laugier，Surf.Coatings Technol.199(2005)32.)，还没有一种成熟的可以在最大压痕深度较大时分离出薄膜的上述物理性质的方法。随着超薄薄膜的越来越广泛的使用，解决这类薄膜甚至与薄膜相关的基体(界面)的上述物理性质的直接分析测试显得十分重要。

发明内容

本发明提出一种测量固体薄膜与膜基界面物理性质的新方法。所述方法采用纳米压痕仪，通过改进纳米压痕连续刚度曲线的分析方法从而测量薄膜的物理性质，包括薄膜厚度、薄膜的弹性模量平方与硬度的比值，并能表征与界面层厚度相关的参数、以及表征界面层弹性模量平方与硬度比值相关的参数等。所述方法对所有薄膜物理性质的测试均基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。

本发明提出的薄膜材料物理性质测试方法，其特征在于，基于纳米压痕连续刚度曲线的分析，并包括以下步骤：

(1)对被测试固体薄膜样品进行纳米压痕实验，选择连续刚度法(Continue StiffnessMeasurement)获得加载曲线；

(2)通过加载曲线得到材料的硬度、弹性模量随压痕深度的变化关系曲线；

(3)将E_r²/H作为纵坐标，压痕深度h作为横坐标，用式(1)进行拟合，拟合范围下限是20nm，上限应当尽可能超过膜厚；

E_r²/H＝A₀+A₁exp(-(h-x₀)/t₁)+A₂exp(-(h-x₀)/t₂)                (1)

其中E_r是弹性模量，H是硬度。h是压痕深度，A₀、A₁、A₂、x₀、t₁和t₂都是拟合参数。

(4)按照迭代筛选最小二乘法，处理原始数据：经过第一次拟合后，将趋势线作为标准，将原始数据中的每一个数据点以及其左右各若干个点到标准线的距离求平均，得到均值ave，乘以参数e，然后将被考察数据点到标准线的距离d与e*ave进行比较，若d＞e*ave，则认为该点偏离较大，去掉该点，否则保留。e的值可以根据实际情况来取，取得小，则去掉的点多，否则去掉的点少。将保留的点再用式(1)拟合，将e适当的缩小，重复上述步骤，直到剩下的点没有大的波动为止，并且也要兼顾剩下点的数量不要太少，以免影响下一步的操作；