[发明专利]三阶非线性光学性碲基复合薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光学薄膜及制备方法，特别涉及一种三阶非线性光学性碲基复合薄膜及其制备方法。

背景技术

非线性光学材料是光学性质依赖于入射光强度的材料，非线性光学材料作为现代光通讯领域的物质基础，在光通讯、光计算机、光信息处理、光开关等领域应用较为广泛。现有技术中，具有种类繁多的非线性光学材料，其中碲基材料，如TeO₂和TeO₂基玻璃等固体材料，因有独特的高非线性折射率而受到格外的关注，研究表明TeO₂玻璃是制备光开关器件、声光器件和光放大器等器件的理想材料。但是在光通讯等高技术领域，很多器件或设备都具有很高的集成度，块状材料的应用受到很大限制，因而需要能够适应光电子器件微型化要求的薄膜类材料。

薄膜类材料较普遍的制备方法根据材料性质可采用提拉法，其中采用溶胶制备薄膜材料中体现得最为突出，该方法制备薄膜无需昂贵的设备，具有工艺简单、成本低的特点。但是对于TeO₂-SiO₂透明溶胶体系采用提拉法制成的碲基薄膜，得到的薄膜组成就不稳定(如与空气中的水反应)，而且厚度不易控制均匀，最终影响薄膜的质量；同时，仅用提拉法不能根据需要改变溶胶成膜后的组成，也就无法从根本上改变膜的性质。

因此，需要一种溶胶制膜的方法，成膜过程中能根据需要改变溶胶成膜后的组成，从而在根本上改变膜的性质，同时，得到的薄膜组成稳定，厚度均匀，能够保证薄膜的质量。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种三阶非线性光学性碲基复合薄膜及其制备，成膜过程中能根据需要改变溶胶成膜后的组成，从而在根本上改变膜的性质，同时，得到的薄膜组成稳定，厚度均匀，能够保证薄膜的质量。

本发明的三阶非线性光学性碲基复合薄膜，为SiO₂颗粒之间嵌有TeO₂和/或Te形成的Te/TeO₂-SiO₂复合薄膜结构。

本发明还公开了一种三阶非线性光学性碲基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

a.制备TeO₂-SiO₂透明复合溶胶；

d.将TeO₂-SiO₂透明复合溶胶以电化学的方式在工作电极上生成复合薄膜，通过控电位、控电流方法或调控循环伏安方法中的起止电位调整复合薄膜中Te/TeO₂的组成、结构及其和SiO₂的比例；

c.将附着有Te/TeO₂-SiO₂复合薄膜的工作电极在室温下自然晾干。

进一步，步骤a中，TeO₂-SiO₂透明复合溶胶由异丙醇碲、正硅酸乙酯、异丙醇、乙醇、水、盐酸和乙二醇混合配制而成；

进一步，步骤b中，工作电极为导电玻璃ITO，Pt为辅助电极，在-0.1V下进行恒电位电化学诱导，时间10-50s。

本发明还公开了另一种三阶非线性光学性碲基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

a.制备TeO₂-SiO₂透明复合溶胶；

d.将透明复合溶胶干燥直至成为凝胶后磨成粉末，将粉末进行热处理，从室温升到50℃保温30min，以每升高50℃保温30min的方式升温至350-500℃，保温30-60min，得到Te/TeO₂-SiO₂粉体材料后自然冷却至室温；通过控制热处理温度来调整粉末中Te/TeO₂的组成、结构及其和SiO₂的比例；

c.将步骤b得到的粉体，采用真空镀膜的方法得到薄膜材料。

进一步，步骤a中，TeO₂-SiO₂透明复合溶胶由异丙醇碲、正硅酸乙酯、异丙醇、乙醇、水、盐酸和乙二醇混合配制而成；

进一步，步骤b将透明复合溶胶放在60℃干燥箱干燥直至成为凝胶后在150℃下保温2h后进行热处理；

进一步，步骤c中，以Te/TeO₂-SiO₂粉体压制成的坯做为靶材，利用射频磁控溅射，得到Te/TeO₂-SiO₂复合薄膜。