[发明专利]一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 201010165969.6 | 申请日: | 2010-05-06 |
公开(公告)号: | CN101823691A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 谭瑞琴;郭艳群;李月;杨晔;宋伟杰;徐铁锋;聂秋华 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于具体步骤依次为:
步骤1,将锡盐溶解到乙醇与水混合液或者乙醇中,经搅拌后形成0.2~1mol/L锡 盐的溶液;将PdCl2溶解到0.5~2mol/L的盐酸水溶液中,经搅拌后形成0.1~0.5mol/L 的PdCl2溶液;将SbCl3溶解到水中,经搅拌后形成0.1~0.5mol/L的悬浊液;将碱源溶 解到去离子水中,经搅拌后形成0.4~1mol/L的碱源溶液;
步骤2,按照Pd2+和/或Sb3+与Sn2+的摩尔掺杂比例2.5%,在搅拌条件下分别将步骤 1配置的PdCl2溶液和SbCl3悬浊液中的至少一种滴加至锡盐溶液中,然后再搅拌一段时 间,形成混合溶液;
步骤3,边搅拌边将碱源溶液滴加至步骤2得到的混合溶液中,直至pH值介于9~13, 然后再搅拌一段时间,形成伴有大量沉淀的前驱体悬浊液;
步骤4,将步骤3得到的前驱体悬浊液转移到高压反应釜中,在100~200℃下反应 12~36h,然后自然冷却至室温,得到水热产物;
步骤5,依次用去离子水和乙醇将步骤4得到的水热产物洗涤数次,并且用AgNO3溶液检测,直至Cl-完全被去除,然后在70~100℃下烘干,即得Pd和/或Sb掺杂SnO2纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特 征在于:所述的锡盐为氯化亚锡或氯化锡中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特 征在于:所述的碱源为尿素、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特 征在于:所述的搅拌为磁力搅拌,在滴加碱源溶液过程中的搅拌强度比其他过程大。
5.根据权利要求1所述的一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特 征在于:步骤5中洗涤次数为:依次用去离子水洗涤4次和乙醇洗涤2次。
6.根据权利要求1所述的一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法,其特 征在于:所述的AgNO3溶液的浓度为1mol/L。
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