[发明专利]生物调节剂半叶素的制备方法无效
申请号: | 201010166294.7 | 申请日: | 2010-05-05 |
公开(公告)号: | CN102234252A | 公开(公告)日: | 2011-11-09 |
发明(设计)人: | 张永昶 | 申请(专利权)人: | 张永昶 |
主分类号: | C07D277/06 | 分类号: | C07D277/06 |
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地址: | 201700 上海市青*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 调节剂 半叶素 制备 方法 | ||
1.本发明是一种生物调节剂半叶素的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将半胱氨酸、无机碱、甲醛混合,室温搅拌,1~3h反应完成。
步骤二,室温静置,抽滤。
步骤三,真空干燥,得到中间体4-四氢噻唑羧酸。
步骤四,将4-四氢噻唑羧酸与乙酰化试剂反应,升温回流。
步骤五,浓缩,水洗,真空干燥得到高产率的最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种生物调节剂半叶素的制备方法,其特征在于步骤一中,所述的甲醛混合液为甲醛为37%的甲醛水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种生物调节剂半叶素的制备方法,其特征在于步骤三中,所述的真空干燥为温度50~80℃恒温2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种生物调节剂半叶素的制备方法,其特征在于步骤四中,乙酰化试剂涉及乙酸酐,乙酰氯等,优先使用乙酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种生物调节剂半叶素的制备方法,其特征在于步骤四中,所述的回流时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1所述的一种生物调节剂半叶素的制备方法,其特征在于步骤五中,所述的真空干燥的温度为50~80℃下恒温1~4h。
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