[发明专利]生物调节剂半叶素的制备方法

说明书

[技术领域]

本发明涉及一种半叶素[3-乙酰基-4-四氢噻唑羧酸]的制备方法。

[背景技术]

半叶素，英文名Folcisteine，别名3-Acetylthiazolidine-4-carboxylicacid化学名称：3-乙酰基-4-四氢噻唑羧酸，N-乙酰硫代脯氨酸。

半叶素是一种实验性生物刺激生长调节剂，作用对象和使用方法：增加对小麦、水稻、玉米、苹果和一些其他作物的产量。可用于促进种子发芽和作物的生长，提高果树坐果率和施用量为0.25～0.5ml(有效成分)/L。

本发明所涉及的制备半叶素的方法，产率高，操作简便。

[发明内容]

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高产率制备半叶素的方法。本发明所涉及高产率合成半叶素的方法：以半胱氨酸(盐酸盐)与甲醛(多聚甲醛)作用，然后进行乙酰化的反应(使用乙酸酐或乙酰氯)生成，得到高产率的最终产品。

其特征在于工艺步骤为：

步骤一，将半胱氨酸、无机碱、甲醛混合，室温搅拌，1～3h反应完成。

步骤二，室温静置，抽滤。

步骤三，真空干燥，得到中间体4-四氢噻唑羧酸。

步骤四，将4-四氢噻唑羧酸与乙酰化试剂反应，升温回流。

步骤五，浓缩，水洗，真空干燥得到高产率的最终产物。

步骤一中，所述的甲醛混合液为甲醛为37％的甲醛水溶液。

步骤三中，所述的真空干燥为温度50～80℃恒温2～4h。

步骤四中，乙酰化试剂涉及乙酸酐，乙酰氯等，优先使用乙酸酐。

步骤四中，所述的回流时间为0.5～3h。

步骤五中，所述的真空干燥的温度为50～80℃下恒温1～4h。

本发明具有如下的有益效果：原料来源广泛，制备方法简单，易操作，高产率制备得到产物。

[具体实施方式]

以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例

在250ml圆底烧瓶中，加入20g半胱氨酸盐酸盐，11.4g无水乙酸钠，水和乙醇混合液(96ml，1∶1，v/v)，42.8ml 37％甲醛溶液，室温搅拌1小时，静置，抽滤得粗产品，烘干，产品为白色晶体，产率：91％，产物直接用于下一步反应。

在250ml圆底烧瓶中，加入20g 4-四氢噻唑羧酸，60ml水，搅拌，加入60ml乙酸酐，加热回流1h，冷却至室温，冰水冷却，浓缩产物，加60ml水至残留物中，析出白色固体，抽滤，用水洗涤产物，真空干燥，60℃恒温干燥2h，称重，产率90％，mp：145-146C。

利用上述方法可制高产率的半叶素，并达到其特有的有益效果。