[发明专利]一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法有效
申请号: | 201010166574.8 | 申请日: | 2010-05-10 |
公开(公告)号: | CN101857600A | 公开(公告)日: | 2010-10-13 |
发明(设计)人: | 温同礼;王京;米振瑞;孙孟生;刘云坡;王明波;梁雪智;张致一;杨梦德;马金玉;郑宝丽;高俊艳;于辉;段志刚;徐扣山;白永祥 | 申请(专利权)人: | 华北制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 甲基 头孢 制备 方法 | ||
1.一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
a、青霉素G亚砜溶于有机溶液,加入酯化剂,进行酯化反应;
b、在上述酯化反应液中加入催化剂,进行重排扩环、水解反应,用碱溶解;
c、将上述重排扩环反应液,静置分相,分别获得得7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸盐水溶液和有机溶液;
d、取上述盐水溶液,加入含有季铵盐阳离子表面活性剂的有机溶媒,有机溶媒与所述盐水溶液的用量比以体积比计为1∶0.1~5;季铵盐阳离子表面活性剂与有机溶媒的用量比以按质量体积比计为0.02~0.5%;在25~80℃,搅拌均,静置分相;
e、所得水相经脱气处理后,直接进入裂解工序,得到7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸;有机溶液返回到d工序循环使用。
2.根据权利要求1所述的7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于所述的季铵盐阳离子表面活性剂为庚基溴化铵、四庚基氯化铵、四辛基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于所述d工序所述的有机溶媒为二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一种,或其混合物。
4.根据权利要求2所述的7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于所述加入季铵盐阳离子表面活性剂的量为0.05~0.5%。
5.根据权利要求1或2所述的7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于所述d工序所述温度为30~50℃。
6.根据权利要求1或2所述的7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法,其特征在于所述e工序所述脱气工艺条件是在真空状态、20~60℃下进行。
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