[发明专利]一种2-羟基-1-｛4-(2-羟乙氧基)苯基｝-2-甲基-1-丙酮的制备方法无效
| 申请号： | 201010167255.9 | 申请日： | 2010-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN101811951A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 曹新刚;程金奎;张莉 | 申请（专利权）人： | 甘肃金盾化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/65;C07C45/64 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 鲜林 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 羟乙氧基 苯基 甲基 丙酮 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，其特征在于第一步采用乙二醇苯醚醋酸酯为原料，与摩尔比为1～1.2倍当量的异丁酰氯在刘易斯酸的催化下进行傅-克反应，反应温度为-5℃～5℃，反应时间为3～6小时；第二步反应是在N，N-二甲基甲酰胺或碘催化下进行溴化反应；第三步在室温下使用相转移催化剂对溴化产物催化水解；最后进行提纯结晶制得2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮产品。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，其特征在于所述刘易斯酸为三氯化铝，刘易斯酸的用量为乙二醇苯醚醋酸酯的2.0～2.2倍摩尔比。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，其特征在于所述溴化反应所用溴的摩尔量与反应物摩尔量相等，溴化采用的催化剂为N，N-二甲基甲酰胺或I2，催化剂的量为加溴重量的1％，反应温度为20℃～25℃，反应时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮的制备方法，其特征在于所述傅-克反应和溴化反应过程采用的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，所需溶剂重量的摩尔比为起始原料乙二醇苯醚醋酸酯的3倍。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮制备方法，其特征在于所述催化水解使用相转移催化剂，催化反应温度为20℃～25℃，反应时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的2-羟基-1-【4-(2-羟乙氧基)苯基】-2-甲基-1-丙酮制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基硫酸铵或苄基三乙基溴化铵，催化剂的量为起始原料乙二醇苯醚醋酸酯重量的1％。
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