[发明专利]丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物的制备方法无效
申请号: | 201010167614.0 | 申请日: | 2010-05-10 |
公开(公告)号: | CN101845127A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 陈立娜;都述虎;贾宪军;刘利萍;罗晶 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/06;C08F2/44;C08J9/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/26;B01J20/285 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 210029 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参 酮类 化合物 结构 复合 纳米 表面 分子 印记 聚合物 制备 方法 | ||
1.丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物的制备方法,包括芯部单分散纳米二氧化硅颗粒的制备,其特征在于制备步骤为:
a.将制得的芯部单分散纳米二氧化硅颗粒进行表面接枝改性,所述接枝改性方法为:将芯部单分散纳米二氧化硅颗粒超声分散于MTPU的体积浓度为15%~25%的甲苯溶液中,搅拌下通氮气除氧,然后在55℃环境中搅拌回流24h,制得NanoSiO2-MTPU,再依次用甲苯、甲醇超声洗涤、离心,除去未反应的MTPU,最后将所制得的NanoSiO2-MTPU在40℃下真空干燥12h,备用;
b.将模板分子、功能单体加入25mL致孔剂中混合,充分摇匀,25℃下放置4h,制得预组装溶液,模板分子为0.1114g丹参酮IIA,功能单体为甲基丙烯酸,致孔剂为乙腈,模板分子与功能单体的摩尔比为1∶3~1∶4;将NanoSiO2-MTPU超声分散于另25mL致孔剂中;然后将预组装的溶液与分散在致孔剂中的NanoSiO2-MTPU混合,加入交联剂和引发剂,搅拌通氮气除氧,在氮气保护下,升温引发聚合;交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;引发剂为偶氮二异丁腈,引发剂用量为功能单体与交联剂质量总量的5%,NanoSiO2-MTPU颗粒的用量为0.1g对应0.1114g模板分子,对应50mL致孔剂;模板分子和交联剂的摩尔比为1∶5~1∶15;
c.反应结束后离心除去上清液,产物用甲醇-冰醋酸混合溶液反复超声洗涤,直至上清液紫外检测不到模板分子为止,然后真空干燥至恒重,得到丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物。
2.根据权利要求1所述的丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物的制备方法,其特征在于芯部单分散纳米二氧化硅颗粒的制备方法为:将浓氨水、正硅酸四乙酯和蒸馏水加入100mL无水乙醇溶液中,使浓氨水与乙醇的体积比为0.01~0.40、正硅酸四乙酯与乙醇的体积比为0.02~0.06、蒸馏水与乙醇的体积比为0~0.04,转速为300~2000rpm,室温磁力搅拌24h;用无水乙醇反复超声洗涤至中性、离心,40℃下真空干燥至恒重,制得单分散NanoSiO2颗粒。
3.根据权利要求1所述的丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物的制备方法,其特征在于升温引发聚合时的升温步骤如下:50℃反应6h,60℃反应24h,最后缓慢升温到85℃反应6h。
4.根据权利要求1所述的丹参酮类化合物芯-壳结构复合纳米表面分子印记聚合物的制备方法,其特征在于甲醇-冰醋酸混合溶液中甲醇∶冰醋酸的体积比为9∶1。
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